Лабораторна робота №3 визначення вмісту кальцію і магнію у підземних водах нафтових і газових родовищ

Мета і завдання роботи

Визначення кальцію і магнію у пластових водах нафтових і газових родовищ проводиться трилонометричним методом. Даний метод являється найбільш простим і точним. Однак варто пам'ятати, що точність визначення кальцію у два рази перевищує точність визначення магнію і похибки у визначенні кальцію автоматично посилюють похибки у визначенні магнію (у випадку завищення вмісту кальцію вміст магнію занижується і навпаки).

Основні теоретичні положення

Трилонометричне визначення засновано на реакції взаємодії іонів кальцію і магнію з трилоном Б з утворенням стійких з’єднань добре розчинених у воді. В якості індикатора для титрування при визначенні суми кальцію і магнію застосовують хромоген чорний ЕТ-00. У присутності іонів кальцію і магнію у досліджуваному розчині індикатор утворює у лужному середовищі при рН=10-12 комплексне з’єднання, яке забарвлює розчин у винно-червоний колір.

При титруванні досліджуваного розчину трилон Б спочатку вступає в реакцію з іонами кальцію, а потім з іонами магнію.

У точці еквівалентності червоне забарвлення індикатора переходить в синє.

У іншому рівному об’ємі досліджуваного розчину титрують трилоном Б кальцій також у лужному середовищі з індикатором мурексидом, який являє собою амонійну сіль пурпурної кислоти. У точці еквівалентності рожево-червоний колір переходить у фіолетовий.

Обладнання, прилади, реактиви

Титрувальний стіл, бюретки об’ємом 2 мл, конічні колби об’ємом 250 мл, мірний циліндр об’ємом 100 мл. Реактиви: аміачно-буферний розчин, розчин хромогена чорного, розчин мурексиду, розчин трилона Б (0,1н), розчин їдкого натрію (10%).

Порядок проведення роботи

Визначення сумарного вмісту кальцію і магнію

У конічну колбу об’ємом 250 мл відбирають піпеткою 2 мл досліджуваної води. При великому вмісті кальцію і магнію досліджувану воду розводять дистильованою водою. Об’єм відібраної проби для аналізу доводять до 100 мл, додають 5 мл аміачно-буферного розчину, 7-8 крапель розчину хромогену чорного і титрують 0,1н розчину трилону Б, інтенсивно перемішуючи воду у колбі.

До кінця титрування забарвлення води переходить від винно-червоного до фіолетового, після чого розчин трилону Б додають по одній краплі до переходу забарвлення у синій колір (до точки еквівалентності).

Сумарний вміст кальцію і магнію розраховують за формулою:

, (3.1)

де – сумарний вміст кальцію і магнію в мг-екв/л;

а – кількість трилону Б, що пішла на титрування;

н – нормальність трилону Б;

y – об’єм води, взятої для аналізу в мл.

Визначення вмісту кальцію

У конічну колбу на 250 мл відбирають такий же об’єм досліджуваної води, як для сумарного визначення кальцію і магнію. Додають 2 мл 10% розчину їдкого натрію і доводять об’єм до 100 мл. Додають 0,2-0,3 г (або 5 крапель) порошку мурексиду і титрують розчином трилону Б на білому фоні до переходу рожево-червоного кольору у фіолетовий.

Зміна забарвлення проходить поступово, але перехід від блідо-рожевого у фіолетовий досить різкий.

Вміст кальцію визначають за формулою:

мг-екв/л, (3.2)

або

мг/л, (3.3)

де 20 – еквівалентна вага кальцію;

н – нормальність трилона Б;

а – кількість трилону Б, що пішла на титрування в мл.