1. Дәрілік препараттардың негіздігін анықтау

а) хлозепид

1) Қышқылды гидролиз: 0,05 г хлозепидты сұйытылған хлорсутек қышқылында ерітіп, 2 минут бойы қыздырады, содан кейін суытады, алынған ерітінді ароматикалық аминдерге негізделген реакцияны береді, сарғыш-қызыл түсті тұнба (МФХI, 1,г.159).

2) 0,3 г таблетканың ұнтағын 10 мл ацетонда 3 минут бойы шайқайды, содан кейін сүзеді. Фильтратты су моншасында құрғақ күйге дейін қыздырады, қалдыққа 2 мл сұйытылған хлорсутек қышқылын қосып, 1 минут бойы қайнатады, алынған ерітінді ароматикалық аминдерге негізделген реакция береді, сарғыш-қызыл түсті тұнба (МФ Х, 743б).

б) диазепам

1) Шамамен10 мг субстанцияны(ұнтақты) 3 мл күкіріт қышқылында ерітеді; ерітіндіні УК-сәуледе 365 нм толқын ұзындығында қарағанда жасыл-көк флюоресценция береді.

2) 80 мг субстанцияны(ұнтақты) фарфор таяқшасына салып, 0,3 г сусыз натрий карбонатын қосады, содан кейін ашық от жалынында 10 минут бойы қыздырады. Суыған, алынған қалдықты 5 мл сұйытылған азот қышқылында ерітіп, сүзеді. 1 мл осы ерітіндіге 1мл суды қосады; ерітінді хлорид-ионға реакция береді.

в) феназепам

1) 1 мл 3 % шаншуға арналған феназепам ерітіндісіне 3тамшы концентрлі күкіріт қышқылын қосып, араластрады. Ерітінді сары түске айналады,УК-сәуледе ашық жасыл флюоресценция береді;

2) қышқылды гидролизден кейін, азобояу реакциясын алу: 0,02 г феназепамды

2 мл сұйытылған хлорсутек қышқылында қыздырып ерітеді 3 минут бойы суытады. Алынған ерітінді ароматикалық амин тобына негізделген реакцияны береді сары-қызыл тұнба (ГФ ХI, 1,.159б);

3) сілтілі гидролиз: 0,2 г феназепамды 10 мл натрий гидроксидімен 10 минут бойы қыздырады. Бөлініп шыққан аммиакты, суыған қызыл лакмус қағаздің көгеруінен байқауға болады. Ерітіндіні хлорсутек қышқылымен қышқылдап, сүзеді, алыеған ерітінді өзіне тән А бромидтерге реакцияны береді (ГФ ХI, вып, 1, С159).

4) 0,2 г препаратты 2 мл хлороформда ерітіп, оған 2 мл 95 % спиртті, 2 тамшы 42 %-немесе 57 %-хлорлы қышқылдың ерітінділерін қосады, араластырады. Ерітінді жасыл-сары түске айналады.УК-сәуледе 254 нм толқын үзындығында жасыл флюоресценция береді.

2. Тазалығын анықтау

Бензодиазепин тобының препараттарының өзіндік қоспалары болып аминобензофенондар есептелінеді, ол шикі зат есебінде синтездеуде, ыдырау өнімдері болып саналады. оларды ЖҚХ, УК спектрофотометрия әдістері және басқа физика-химиялық әдістер арқылы анықтайды.

а) хлозепид

б) диазепам

1. Кептіру кезіндегі салмақты жоғалту 1,000 г субстанцияны вакуумде 60 ^оС температурада 4 сағат бойы кептіреді. Жоғалту массасы 0,5 % көп болмау керек.

в) феназепам

1. галогендерге реакция: хлор және бромды феназепамеда минерализациядан кейін анықтайды,сілті ерітіндісімен қыздыру арқылы,

2. Балқыған түстілер: 10 мг феназепамды құрғақ пробикеге салып абайлап от жалынында қатты қыздырады, сонда күлгін немесе қоңыр-күлгін түсті балқыма пайда болады рНәсерінен өзгереді, осы балқыма натрий гидроксидінің ерітіндісін қосқанда 95 %-спритік ортада көк-күлгін түске ауысады, сұйытылған күкірт қышқылын қосқанда көк-жасыл түске,содан кейін сары түске ауысады.

3. мөлдірлігі және түсі: препараттың 0,2г ерітіндісі 10 мл хлороформда мөлдір және түссіз болу керек.

4. Кептіру кезіндегі салмақты жоғалту: шамамен 0,5 г препаратты (дәл өлшем) 100-105 ^оС тұрақты массаға дейін кептіреді. Жоғалту массасы 0,5 % артық болмау керек.