2. Дәрілік препараттардың сандық анықтауын орындау

фоль қышқылы (фотоколориметрикалық әдіспен жүргізу)

Шамамен 0,5 г препаратты (дәл өлшем) сиымдылығы 100 мл колбада 50мл су мен 2мл концентрирлі аммиак ертіндісінің қосылысына ерітеді, содан кейін сумен деңгейіне дейін жеткізеді, содан кейін араластырады. Осы ерітіндінің 1мл мөлшерін сиымдылығы 50 мл колбаға құйып, колемін колбаның деңгеиіне деиін гидрофосфат калий ерітіндісімен жеткізеді, араластрады, содан кейін сынақ ерітінді ретінде қолданады.

Екі колбаға сиымдылығы 50мл су мен 5мл–ден жұмысшы стандартты фоль қышқылының (колба № 1 және № 2) ерітіндісін құяды. Басқа екі колбаға 5 мл –ден зеріттелетін өнімді (колба № 3 және № 4) құяды. Бірінші колбаға 5 мл гидрофосфат калий ерітіндісін құяды (колба № 5).

№ 1 және № 3 көлбаларға 1 мл-ден 0,4 %- перманганат калий ерітіндісін, ал № 2, 4 және 5 көлбаларға 1мл –ден су құяды. Колбадағы ерітінділерді араластырады, содан кейін 2-3 минутке қалдырады. Содан кейін барлық колбаларға 1 мл 2 %- натрий нитрит ерітіндісін және 1 мл –хлорсутек қышқылын қосады, соңғы ерітіндіні 4 көлем көнцентрлі хлорсутек қышқылы және 6 көлем судае тұрады, жақсы араластырады да, 2 минутқа қалдырады. Содан кейін барлық көлбалаларға 1 мл ден 5 %- аммоний сульфамат ерітіндісін немесе сульфамин қышқылының ерітіндісін қосып, абайлап айналдырып араластрады, газ толық бөлініп біткенше. Содан кейін барлық колбаларға 1 мл ден 0,1 %- N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид ерітіндісін қосады, жақсы араластырып, 10 минутқа қалдырады, ерітінділердің қышқылдық тығыздығын фотоэлектроколориметрде светофильтрді қолданып, жіберу максиммумы 550 нм, кюветанеың қалыңдығы 10 мм. Бақылау ерітінді есебінде (колба № 5) қолданылады. Сусыз фоль қышқылының мөлшерін (%) мына формула бойынша есептейді:

х = [(A₃-A₄) ·C·500]/[(A₁-A₂) ·m],

A₁, A₂, A₃, A₄ – колбадағы № 1, 2, 3, 4 ерітінділерінің оптикалық тығыздығы; C – сусыз фоль қышқылының стандартты ерітіндісінің концентрациясы, мг/мл; m – препараттың массасы, г.

Фоль қышқылының негізгі стандартты ерітіндісін дайындау: шамамен 0,05 г Фоль қышқылының стандартты үлгісін (дәл өлшем) сиымдылығы 50 мл колбада, 50 мл су мен 2 мл концентрирлі аммиак ерітіндісінің қосылысында ерітеді, жақсылап араластырады. Толуолдың бірнеше тамшысын қосады, негізгі ерітіндісі стандартты сақтау мерізімі-1ай. Фоль қышқылының негізгі стандартты ерітіндісін дайындау: 1 мл Фоль қышқылының негізгі стандартты үлгі ерітіндісінің сиымдылығы 50 мл колбаға құйып, көлемін гидрофосфат калий ерітіндісімен деңгейіне дейін жеткізеді. Жұмысшы стандратты үлгі ерітіндісі 1 мл-де 0,01мг фоль қышқылы болады, осы ерітінді тек бір күнге ғана жарайды.

б) метотрексат

Сандық анықтау, қағаздыхроматографтық әдісі бойынша жұргізіледі.

в) рибофлавин

Шамамен 0,06 г препаратты (дәл өлшем) сиымдылығы 1000 мл колбаға салып, мұзды сірке қышқылы және 500 мл су қосылысында, су моншасында қыздырады. Ерітіндіні суытып деңгейіне дейін сумен жеткізеді. осы ерітіндінің 10 мл-ін, сиымдылығы 100 мл колбаға ауыстырып, 3,5 мл 0,1 М натрий ацетат ерітіндісін құяды да көлемін сумен деңгейіне дейін жеткізеді, алынған ерітіндіні спектрофотометрде, 10 мм кювете қалңдығы 267 нде оптикалық тығыздығын өлшейді. Рибофлавиннің мөлшерін (%) мына формула бойынша есептейді:

х = (А·10000)/(т·850),

А – зеріттелетін ерітіндінің оптикалық тығыздығы; т – масса, г; 850 – меншікті жұту көрсеткіші (Е_{1 см}^{1 %}) таза рибофлавиндікі 267 нм.

Құрғақ затқа қайта есептегенде Рибофлавинның препараттағы мөлшері 98,0-102,0 % аралығында болу керек,

Тақырып № 29: фенотиазин туындылары, дәрілік заттарды талдау: аминазин, пропазин, фторфеназин, этацизин

Мақсаты: фенотиазин туындыларының дәрілік препараттарының сапасына баға беру әдісін игеру.

Оқу мақсаты: дәрілік препараттардың: аминазин, пропазиа, этаперазин және фторфеназинді сандық және сапалық бағалауда эксперименталды дағдыны игеру.

Тақырыптың негізгі сұрақтары:

1. Фенотиазин туындылары және оның орынбасарларының, дәрілік заттарының, химиялық құрылысы мен фармакологиялық әсерінің арасындағы баланыс.

2. Фенотиазин туындыларының, дәрілік препараттарының химиялық қасиеттері.

3. Фенотиазин туындыларының, сапасына қойлатын талаптар және препараты талдау.

4. Фенотиазин топтарының препараттарының дәрілік қалыптары, тұрақтылығы және сақтау жағдайлары.

Білім берудің және оқытудың әдістері:ауызша сұрау және сабақ тақырыптарының негізгі сұрақтарының материялдарын слайдта презентациялау.

Әдебиеттер:

1. Арзамасцев А.П. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 3-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – 640 с.

2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 2-е изд. – М.: МЕДпресс-информ, 2008. – 616 с.

3. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. – М.: Медицина, 2001. – 384 с.

Бақылау (сұрақтары):

1. Фенотиазин топтарының дәрілік заттарының жалпы химиялық формуласын жазыңыз; молекуласындағы орынбасарларына байланысты құрылысының айырмашылығын және химиялық құрылысы мен фармакологиялық әсерінің арасындағы байланысыты көрсетіңіз.

2. Фенотиазин топтарының дәрілік заттарының қышқылдық- негізді қасиеттерін сипаттаңыз және сандық және сапалық бағалауда қасиеттерінің маңызы.

3. Фенотиазин топтарының дәрілік препараттарының тотығу процесіне қабілеттілігін түсіндіріңіз. Тотығу өнімдерінің химиялық құрылысын жазыңыз.

Тесттер

1. Азобояу реакциясының барлық препараттарға қолдануға болады, біреуіне ғана болмайды:

1. Фоль қышқылы;

2. аминазин;+

3. рутин;

4. феназепам;

5. диэтилстильбэстрол.

2. Фенотиазин туындыларының дәрілік заттарының химиялық құрылымының негізінде гетероциклды жүйе жатыр, гетероатомдар кіретін:

1. азот және оттегі;

2. азот және фосфор;

3. азот және күкірт; +

4. күкірт және оттегі.

5. оттегі және фосфор

3. Фенотиазин тобының төменде берілген препараттарының қайсысында, молекулалық, ковалентті байланыстағы хлор бар?

1. пропазин;

2. аминазин;+

3. дипразин;

4. трифтазин;

5. этацизин.

4. Фенотиазин препараттарының тобтарындағы хлорид ионды күміс нитраты реакциясы арқылы анықтауда тотығу жұйесін болдырмау үшін, алдын –ала немен әсер етеді:

1. хлорсутек қышқылының ерітіндісі;

2. күкірт қышқылының ерітіндісі;

3. сілті ерітіндісі;+

4. мыс хлорид ертіндісі (II);

5. темір (III)хлорид ерітіндісі.

Қосымша