Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
УМК по фармацевтической химии 4 курса каз, прав...doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
2.01 Mб
Скачать

1. Тиамин хлорид (бромид)

- 0,05г препаратты 25мл суда ерітеді. 5мл ерітіндіге 1мл гексацианоферрата (III) калий ерітіндісін, 1мл натрий гидроксид ерітіндісін, 5мл бутанол немесе изоамил спирт ерітіндісін қосып, жақсы шайқап, қойып қояды. Ерітіндінің жоғарғы қабаты УК-сәулесінде көк флюоресценция береді. Флюоресценция қышқылдағанда жоғалып кетеді де сілті ерітінді қосқанда қайта пайда болады.

- тиамин хлоридінің 5мл сол ерітіндісі хлорид-ионға реакция береді.

2. Тиамин бромид

- тиамин бромидті, тиамин хлоридінен ажырату үшін 5мл тиамин бромидінің жоғарыдағы әдіспен дайындалған ерітіндісіне 1мл хлорсутек қышқылын, хлорамин ерітіндісін, хлороформды қосып араластырады. Хлороформ қабаты сары түске өзгереді. Тиамин хлорид бұл реакцияны бермейді.

- препараттың (0,1:100) ерітіндісін сұйытылған азот қышқылымен қышқылдап, бірнеше тамшы күміс нитратын қосамыз. Сары ірімшік тәрізді тұнба пайда болады.

б) коферменттер

1. Кокарбоксилаза гидрохлорид және бенфотиамин

- УК спектрі бойынша : бенфотиаминнің фосфатты буфердегі (рН 4,9-5,1) ерітіндісі 210-380 нм аймағында максимумалды сіңіру көрсеткіші 244 нм, минимумалды – 255 нм, 262 және 273нм қисаю нүктесін береді. Сулы 0,002 %- кокарбоксилаза гидрохлорид ерітіндісі 246нм де максимумалды сіңіру көрсеткішін береді. 255-268 нм аралығында жоғарғы интервалды береді.

- негізділігін органикалық байланысқан фосфорға реакция арқылы анықтайды: бенфотиамин және кокарбоксилаза гидрохлориді 5мин бойы концентрлі азот қышқылында фосфат-ионы пайда болғанша гидролиздейді. фосфат-ионына сапалы реактив ретінде молибдат аммоний қолданылады. Онымен сары кристаллды тұнба түзеді.

Тапсырма 2 – дәрілік препараттардың тазалығын анықтау:

а) В1 топ дәрумендері- тиамин хлорид және тиамин бромид

- Мөлдірлігі және түсі: 0,25 г тиамин хлорид ерітіндісі 5мл суда мөлдір және түссіз болу керек. Ал 0,6 г тиамин бромид ерітіндісі 10 мл суда түссіз және лайлану дәрежесі №4 эталоннан аспау керек.

- Сулы ерітіндісінің қышқылдығы: тиамин хлорид үшін рН 2,5-3,4 (5 %-тік ерітінді), тиамин бромид үшін рН 2,7-3,4 (6 %-тік ерітінді).

- Тиамин: 0,2г тиамин хлоридін 5мл суда ерітіп, 1мл сұйытылған хлорсутек қышқылын, 0,3мл сутегі асқын тотығын, 1мл барий хлоридін қосады; сары түс пайда болмауы және ерітінді лайланбауы керек.( тиамин бромидіне зерттеу жүргізілмейді).

- Кептіру кезіндегі салмақты жоғалту: шамамен 0,5г тиамин хлоридін (дәл өлшем) 100-105 оС-да тұрақты массаға дейін кептіреді. Жоғалытқан массасы 5 % аспау керек. (тиамин бромидіне зерттеу жүргізілмейді).

б) коферменттеркокарбоксилаза гидрохлорид және бенфотиамин

Кокарбоксилаза мен бенфотиаминде өздігінше қоспаларға негізделген реакция ретінде фосфотиаминге жүргізіледі. (3 и 1 % сәйкес).

Тапсырма 3 – дәрілік препараттарға сандық анықтау жүргізу:

а) В1 тобының дәрумендері

1. тиамин хлорид: шамамен 0,1 г препаратты (дәл өлшем) 20 мл сусыз сірке қышқылында аздап қыздырып ерітеміз. Ерітіндіні суытып, 5 мл сынап ацетатын (II) қосып, 0,1 М хлорлы қышқылмен жасыл түске дейін титрлейміз. (индикатор – кристалды күлгін). Қатарласа бақылау тәжірибесін жүргізеді.

1 мл 0,1 М хлорлы қышқыл ерітіндісі 0,01685г тиамин хлоридіне сәйкес келеді. құрғақ затқа есептегенде 98,0 % кем болмау керек.

  1. тиамин бромид: шамамен 0,3 г препаратты (дәл өлшем) 30 мл суда ерітеді және 0,1М натрий гидроксидімен көк-жасыл түске дейін титрлейді. (индикатор –бромтимол көк). Титрленгеннен кейінгі ерітіндіні азот қышқылымен қышқылдап, 1мл аммоний роданидін қосып 0,1М күміс нитратымен түссіздегенге дейін титрлейді. 0,1М күміс нитратының жалпы көлемнен, соңғы титрлеуде жұмсалған 0,1мл 0,1М аммоний роданиді және 0,1М натрий гидроксиді алғашқы титрлеуге жұмсалған көлемді алып тастайды. Алынған нәтижені тиамин бромидіне сәйкестендіреді. 0,1М күміс нитратымен 0.04352г тиамин бромидіне сәйкес келеді, препараттың мөлшері 98,0 % кем болмау керек.

б) коферменттер