Дослідження і контроль неметалічних включень

Властивості залізовуглецевих сплавів залежать від їхнього хімічного складу, кількості, розміру та розподілення структурних складових. Управління структурою і властивостями сталей, в свою чергу, значною мірою відбувається завдяки легуванню та застосуванню термічної обробки.

Однак усі зусилля металознавців та термістів, які розробляють склад та режим термічної обробки сталей, не приведуть до бажаних результатів, якщо сталь дуже забруднена неметалевими включеннями. На жаль, одержати абсолютно чисту сталь від неметалічних включень неможливо. Вони утворюються внаслідок реакцій, які відбуваються між компонентами рідкої сталі і потрапляють у сталь із шихтових матеріалів.

Залежно від того, як саме неметалеві включення з’являються у сталі, їх за природою поділяють на два види.

Ендогенні – такі, що утворюються у сталі внаслідок реакцій між компонентами, зменшення їх розчинності з пониженням температури, додавання у сталь розкислювачів.

Екзогенні – продукти руйнації футерівки сталеплавильних агрегатів та сталерозливних пристроїв.

Кількість неметалевих включень у звичайній вуглецевій сталі велика і становить на одну тонну 10¹² -10¹³ включень окисів і ще більше сульфідних. Основна кількість цих включень ( ~ 98% ) має розмір, менший від 0,2 мкм, тому не всі їх можна побачити в мікроскоп.

Вплив неметалевих включень на якість та властивості сталевих виробів, їх експлуатаційні характеристики визначається природою ( складом), кількістю, формою, розміром і характером їх розподілення в структурі. В свою чергу ці параметри залежать від складу сталі, способу виплавки, розливання та розкислення, умов кристалізації та наступної деформації.

При розкисленні сталі слід прагнути до одержання включень, не схильних до ліквації, що забезпечує їх рівномірне розподілення відносно дендритної структури зливка. Цього можна досягти при комплексному розкисленні сталі алюмінієм, кремнієм та марганцем. Включення ускладнюють структуру дефектів сталевого зливка ( мікропор, газових бульб, розшарування, термічних тріщин) і заважають їх усуненню при наступній гарячій деформації сталі.

Неметалеві включення впливають не тільки на властивості сталевих виливків. Більшість дефектів деформованої сталі, які утворюються під час прокатки, кування, штампування, так чи інакше пов’язана з неметалевими включеннями.

На міцність та пластичні властивості сталі відчутно впливає також форма включень. Сталь, яка містить пластинчасті включення, руйнується значно швидше, ніж сталь із глобулярними включеннями.

Важливою характеристикою є розміщення включень відносно до структури металу. Залежно від фазового складу, розмірів та розподілення неметалеві включення можуть впливати на різноманітні експлуатаційні характеристики сталей.

Неметалеві включення підвищують анізотропію механічних властивостей деформованої сталі, особливо показники пластичності – відносне звужування та подовження. Ці властивості впоперек прокатки можуть бути в 1,5 – 3 рази нижче, ніж у напрямі вздовж прокатки. На поперечних зразках неметалеві включення можуть обумовлювати появу так званого шиферного зламу. Неметалеві включення , які виходять на поверхню виробу або залягають поблизу неї, можуть стати джерелом тріщини від утоми.

Проблему зниження вмісту включень у сталі потрібно вирішувати комплексно, починаючи з підготовки шихти, технології виплавки, розливання та розкислення сталі і завершуючи умовами затверднення зливків.

Методи якісного та кількісного визначення включень у сталі, які нині застосовуються, можна розділити на чотири основні групи: хімічні, петрографічні, фізичні та металографічні.

Хімічний метод полягає виділенні включень з металу та їхньому аналізі; петрографічний дає змогу визначити мінералогічні ознаки та склад неметалевих включень, тобто їх природу, а отже, й походження. Виділений і оброблений осад аналізують під поляризаційним мікроскопом. При фізичних методах дослідження виділений осад неметалевих включень аналізується за допомогою рентгенографічного, електронографічного, мікрорентгеноспектрального та електрономікроскопічного методів.

Металографічний метод найзручніший і найпростіший. Він дозволяє швидко визначити природу включень. У цьому випадку включення визначаються під металомікроскопом безпосередньо на полірованому шліфі. При якісному металографічному дослідженні повинні бути встановлені такі ознаки включень: форма та розміщення їх на шліфі, зміни форми під впливом деформації ( пластичність ), колір у світлому та темному полях зору, ступінь прозорості, дія хімічних реактивів на них.

Неметалеві включення мають правильну геометричну форму ( шпінелі – трикутну, прямокутну, трапецієподібну; силікати – глобулярну ) або неправильну – витягнуту у вигляді веретена або ниток, піноподібну по границях зерен, інколи таку, що огортає інші включення. Розміщення включень може бути рівномірним і, навпаки, у вигляді окремих відокремлених зерен, групами, ланцюжком, одне всередині або по краях іншого.

Розміри неметалевих включень та їхня кількість у сталі повинні відповідати ГОСТ 1178-75 „Металографічні методи визначення неметалевих включень”. Забрудненість сталі неметалевими включеннями за методом Ш ГОСТ 1778-75 визначають, порівнюючи їх з еталонними шкалами. Існує також автоматизований підрахунок кількості та дисперсії розподілення неметалевих включень за розмірами, який здійснюється на кількісних металографічних мікроскопах типу „Epiquant”.

У сталях є неметалеві включення різного складу та характерів. За типом з’єднань їх поділяють на прості оксиди, складні оксиди (шпінелі), силікати, сульфіди, фосфіди, нітриди. Згідно з ГОСТ 1778-75 неметалеві включення поділяють на кисневі (оксиди та силікати), сульфіди та нітриди.

Кисневі включення найчисленніші. Більшість їх – продукти розкислення сталі. Це прості окиси: Al₂O₃, Fe₂O₃ , TiO₂ , Cr₂O₃ , SiO₂ і складні окиси: FeO∙MnO ; FeO∙Cr₂O₃ ; FeO∙V₂O₅ та інші; силікати та алюмосилікати (кристалічні): 2FeO∙SiO₂ ; 2MnO∙SiO₂ ; 3Al₂O₃∙SiO₂ і, нарешті, стекла, які не мають кристалічної будови, до складу яких входить кремнезем.

Сульфідні включення – такі, що утворюються при затвердінні сталі внаслідок того, що розчинність сірки у рідкій фазі значно вища, ніж у твердому розчині. У сталях, в основному, утворюються сульфіди заліза та марганцю ( FeS та MnS). Легувальні елементи також можуть утворювати сульфіди у сталях. Сульфіди належать до включень, які найлегше деформуються.

Нітриди можна віднести до неметалевих включень лише в тому випадку, якщо вони є продуктом з’єднання залишкового азоту в сталі ( менше 0,008%) з нітридоутворюючими елементами (насамперед, Al та Ti), що потрапили в сталь випадково. У тих випадках, коли нітридоутворюючі елементи ( Ti, Zr,V,Nb,Al та ін.) вводять у сталь як легувальні домішки та нітриди та карбонітриди, що утворюються при цьому, додають сталі спеціальних властивостей, їх розглядають як проміжні сполуки, які є фазовими складовими сталі.

У завдання цієї роботи входить освоєння металографічного методу Ш ГОСТ 1778-70 „ Сталь”, який полягає у порівнянні з еталонними шкалами досліджуваного зразка. При цьому всю площу шліфа роздивляються під мікроскопом при збільшенні 100 і порівнюють з еталонними шкалами. Залежно від площі, яку займають включення, еталонні шкали мають п’ять балів. Площа включень від бала до бала зростає приблизно вдвічі.

П’ятибальна шкала класифікується:

• оксиди рядкові (ОР) – включення дрібних часточок, звичайно корунду та шпінелі, розміщені групами у вигляді рядків;

• оксиди крапкові (ОК) – кристали простих або складних оксидів (корунд, шпінель та ін.) , розкидані по всій площі;

• силікати крихкі (СК) – розміщені вздовж напряму деформації; суцільні або перервані рядки кристалічних включень (силікати, алюмінати, шпінелі, окиси), частково зцементовані пластинчастими склоподібними силікатами, що витягнуті вздовж напряму деформації;

• силікати пластинчасті (СП) – витягнуті вздовж напряму деформації, пластинчасто-деформовані силікати;

• силікати, що не деформуються (СН) – недеформовані поодинокі або групові округлі (глобулярні або неправильної форми включення силікатів, силікатних стекол, алюмінатів, окремі крупні кристали корунду, шпінелі тощо);

• сульфіди (С) – пластинчасті, витягнуті вздовж напряму волокна, поодинокі включення або групи включень. Звичайно це буває подвійний сульфід заліза і марганцю;

• нітриди рядкові (НР) – два різновиди рядків: поодинокий рядок з високою щільністю включень, декілька коротких рядків, жовто-рожеві кристали і карбонітриди титану;

• нітриди крапкові (НК) – довільно розміщені по шліфу включення нітридів або карбонітридів титану, а також нітридів та карбонітридів ніобію;

• нітриди алюмінію (НА) – дрібні кристали нітридів алюмінію. Шкала має два різновиди: рядки та довільно розкидані по шліфу кристали нітриду алюмінію.

Критеріями оцінки забрудненості сталі включеннями кожного виду по методу Ш являються:

1. максимальний бал, який визначається по найбільш забрудненому місцю (полю зору) при огляді всіх шліфів;

2. середній бал, розрахований як середнє арифметичне максимальних оцінок кожного зразка.

У стандартах та технічних умовах на металопродукцію звичайно нормується максимальний бал для різних видів включень; в деяких випадках обмежуються також середній бал і число зразків з максимальним балом або з балом вище максимального ( у відсотках від загального числа зразків).

Метод Ш має 14 варіантів ( від Ш1 до Ш14 ) , які розрізняються умовами випробування (збільшення, діаметр поля зору, спосіб оцінки шліфів і критерії оцінки плавок) і застосуванням для сталей різного складу і технології виробництва. Цей метод широко використовується для контролю конструкційних, інструментальних, нержавіючих, теплостійких та інших сталей, які виплавляються в електродугових, індукційних і мартенівських печах, а також в конверторах. Метод дозволяє оцінювати також забрудненість сталей, отриманих вакуумно-дуговим і електрошлаковим перетоплюванням, при використанні збільшення 170-210.

Окрім методу Ш ГОСТ 1778-70 передбачає три кількісних метода оцінки забруднення сталі включеннями, які основані на підрахунку під мікроскопом кількості і розмірів включень: метод К – підрахунок кількості включень; метод П – підрахунок кількості і складу включень в об’ємних відсотках; метод Л – лінійний підрахунок включень. Методи К і П використовують для деформованого і вилитого металу, а метод Л – для виливок. Внаслідок значної трудомісткості всі кількісні методи застосовують в основному для досліджуваних цілей.