Металографічний мікроскоп “Неофот-2“

У горизонтальному мікроскопі “Неофот-2“ ( Карл Цейс, Німеччина) можна вивчати у відбитому світлі будову будь-яких непрозорих об’єктів при збільшенні до 2000 разів. Для спостерігання структури в темному і світлому полі маються два освітлювача для малих збільшень (10-50 разів) та для великих збільшень (50-2000 разів) в темному полі і в поляризованому світлі, а також при використанні пристроїв для фазового контрасту. Джерелом світла являється лампа 12В х 100 Вт або ксенонову лампу надвисокого тиску ХВО-100. Об’єкт для спостереження встановлюють на прецизійному предметному столику, який зв’язаний з важелевим пристроєм для швидкого піднімання столика з метою заміни об’єктивів. Об’єктиви узгоджені між собою так, що при їх заміні не потребується грубого фокусування.

Дослідження мікроструктури може бути монокулярним і бінокулярним за допомогою окуляра РК 12,5 при уявному діаметрі поля зору 200 мм. Обертом рукоятки можна змінювати кратність збільшення від 8 до 20 разів.

Фотографувати можна або за допомогою великоформатної камери на фотопластинах від 13 х 18 до 0,5 х 9 см, або на мікрофотографічному пристрої МF. На відміну від інших мікроскопів “Неофот-2”обладнаний експозиційним автоматом, який автоматично для будь-якого освітлення встановлює оптимальну витримку від 0,1 до 30 хв. і більше.

Мікроскоп „Неофот-2” обладнаний також приставкою для вимірювання мікротвердості та пристроєм для інтерференційного спостереження і контролю стану поверхні.

Електронна мікроскопія

Сучасний електронний мікроскоп складається із джерела електронів – електронної пушки, в якій не тільки відбувається емісія електронів, а і досягається збільшення їх швидкості за рахунок прикладеної напруги. Електрони вилітають при нагріві вольфрамової спіралі, яка являється катодом. Між спіраллю та анодом, який находиться на невеликій відстані, створюється потужне електричне поле, необхідне для підвищення швидкості руху електронів. Анод представляє собою пластинку з отвором посередині. Електрони проходять крізь отвір і крізь розташовані нижче конденсорні лінзи. Конденсорна або розташовані далі об’єктивна проміжна і проекційна лінзи мають значне по величині магнітне або електростатичне поле. У відповідності з цим мікроскопи можуть бути магнітними, електростатичними та змішаними.

Магнітні мікроскопи поділяються на електромагнітні, у яких поле в лінзах утворюється соленоїдами, та магнітостатичні, в яких поле утворюється потужними постійними магнітами із високо коерцитивних сплавів.

Найбільше розповсюджені електромагнітні мікроскопи. Фокусувальна дія лінз в електронному мікроскопі утворюється в результаті взаємодії електронів з магнітним( або електричним) полем, напруженість якого та характер розподілення силових ліній ( або поверхонь рівного потенціалу) визначають розрахунковим методом. Електромагнітні лінзи складаються із котка, який замкнутий у залізний панцир, тому що поле повинно бути дуже сильним. В середині котків встановлюють полюсні наконечники спеціальної форми, в зазорі між якими утворюється дуже невелике по протяжності, але сильне поле. При цьому зменшується фокусна відстань, що дає більше збільшення та зменшує викривлення зображення.

Потім потік електронних променів попадає на об’єкт. В залежності від метода дослідження об’єкту існує ряд конструкцій мікроскопів:

1. Просвічувальні, в яких потік електронів проходить крізь об’єкт; зображення, яке отримується, являється результатом різного розсіювання електронів на об’єкті.

2. Відбивальні, в яких зображення утворюється електронами, які відбиваються від поверхні об’єкту. Ці мікроскопи мають принципову схему електронно-оптичної системи схожу з оптичною.

3. Емісійні, в яких зображення утворюється від поверхні, яка світиться під впливом електронів.

4. Растр-мікроскопи, де зображення утво­рюється за рахунок вторинної емісії електронів, що випромінюються поверхнею, на яку падає потік первинних електронів який безперервно переміщується по цій поверхні.

Найбільше розповсюджений просвічувальний мікроскоп , тому що у відбивальних електронних мікроскопах при відбиванні електронних променів від поверхні непрозорого об’єкту, наприклад металу, виникає значна хроматична аберація та інші явища, які приводять до різкого зниження розділювальної здатності мікроскопу і, отже, втраті цієї основної переваги електронного мікроскопу.

Будова електронного мікроскопа.

На відміну від металографічного електронний мікроскоп працює по схемі прохідних електронних променів. Схема електронного мікроскопу має велику схожість зі схемою звичайного оптичного проекційного мікроскопу. Основна різниця заключається в тому, що скляні лінзи замінені електромагнітними, якими і заломлюються електронні промені. Джерело світла замінено джерелом електронів, так званою електронною гарматою, що представляє собою вольфрамову нитку, яка нагрівається до високої температури і являється катодом. Електрони, які виходять із електронної гармати, прискорюються в своєму русі потужним електричним полем, проходять крізь отвір аноду, електромагнітну лінзу ( конденсор ) і збираються на досліджуваному об’єкті. В залежності від того, що собою представляє об’єкт, електронні промені будуть давати різне розсіювання від різних частин об’єкту ( товстих, тонких ). Ті електрони, які при проходженні об’єкту відхиляються на малі кути, проходять крізь об’єктивну лінзу, яка дає збільшення в 130 разів, та фокусуються на проміжному флуоресцівному екрані; зображення, що отримається, може бути розглянуто крізь оглядовий люк.

Найбільш розсіюванні при проходженні крізь предмет електронні промені затримаються апертурною діафрагмою, яка мається всередині об’єктивної лінзи.

Далі частина електронних променів проходить крізь наявні у центрі екрану отвір, проекційну лінзу та фокусуються на флуоресцівному екрані для кінцевого зображення об’єкта. Збільшення проекційної лінзи можна змінювати шляхом регулювання сили струму, який проходить крізь її обмотку, від 20 до 190 разів. Таким чином, загальне збільшення електронного мікроскопу можна змінювати від 2600 до 25000 разів.

Одержане кінцеве зображення розглядається на екрані крізь оглядовий люк. Середня частина екрану, яка має отвір, закритий гранню призми, може бути розглянута також за допомогою світлового мікроскопу невеликого збільшення. При додатковому збільшенні оптичним мікроскопом в 4-5 разів найбільше корисне збільшення електронного мікроскопу досягне 100000 разів. Фотографують структури на фотопластинки, так як електрони діють на фотошар пластинки так же, як і промінь світла.

Так як повітря сильно поглинає електрони та окислює вольфрамову нитку електронної гармати, весь простір, в якому рухаються електрони, знаходиться у вакуумі.

Робота з електронним мікроскопом складніша, ніж з оптичним. Параметри електричного кола, які визначають оптику мікроскопу, повинні витримуватися суворо постійними, що контролюється електровимірювальними приладами.

Дослідження за допомогою електронного мікроскопу проводяться наступним способом. В спеціальну камеру встановлюють об’єкт і потім, перевірив герметичність з’єднування всіх елементів мікроскопу, включають вакуумні насоси і по досягненні необхідного розрідження включають розжарення вольфрамової спіралі електронної гармати. Після цього подають високу напругу, яка створює електричне поле для підвищення швидкості електронів, потім підмагнетувальний струм, що живить електромагнітні лінзи, і поступово пересуваючи вивчаємий предмет, розглядають його частки, які найбільше цікавлять дослідника, і в разі необхідності, фотографують. У мікроскопах багатьох конструкцій можна ізолювати камеру об’єкту і фотокамеру від іншої частини мікроскопу і наповнити повітрям тільки цю частину мікроскопу, а потім замінити предмет дослідження і фотопластинку. У мікроскопах інших конструкцій повітрям наповнюється уся система; це менш зручно, тому що потребується велика витрата часу на наступну відкачку повітря.

Виготовлення об’єктів дослідження

Об’єкт дослідження повинен бути прозорим для електронів і тому дуже тонким. Такими об’єктами являються тонкі металічні плівки або репліки (зліпки ), одержані з поверхні мікрошліфа, які відображають характер цієї поверхні, а отже, і структури металу.

Для виготовлення тонких металічних об’єктів – плівок товщиною 100 - 2000 А⁰ , будову яких можна вивчати „ на просвіт”, застосовують наступні методи: осаджування, деформацію та розчинення. Об’єкти, одержані методами осаджування та деформації, не можуть характеризувати будову масивних металічних зразків, які отримають звичайно в інших умовах. Тому найбільш широко в металознавстві застосовують методи розчинення (потоншення) масивних зразків після їх механічної обробки в результаті хімічного або електрохімічного полірування.

Хімічне полірування придатне тільки для чистих металів або однофазних сплавів, тому що в сплавах з гетерогенною структурою йде переважно розчинення однієї з фаз. Більш часто застосовують метод електролітичного полірування. Звичайно зразок електролітично полірують до тих пір ( при шпилястій формі катодів) , поки в ньому не виникнуть діри. Тонкі ділянки біля країв дір цілком придатні для дослідження.

Репліки, або зліпки, треба виготовляти дуже ретельно, тому що навіть невеликі відхилення їх геометричної форми приводять до неправильній уяві про структуру металу. Перед усім необхідно спеціально підготувати поверхню мікрошліфа. Шліф піддають електролітичному поліруванню і спеціальному травленню, яке дає рельєфну поверхню при повній відсутності на поверхні продуктів травлення, що контролюється за допомогою оптичного мікроскопа.

Шліф можна також піддавати травленню методом газового розряду. Для отримання більш різкого рельєфу на шліф іноді осаджують мідь, хром або інші речовини в вакуумній камері, що підсилює контрастність відображення.

З підготовлених мікрошліфів виготовляють зліпки різними методами, найбільш поширеним являється спосіб лакових зліпків або плівок. Застосовують також одноступеневий метод отримання кварцевих і більш частіше вугільних зліпків. При цьому кварц та вугілля напилюють безпосередньо на шліф. Лакові, кварцеві та вугільні зліпки часто для більшої контрастності відтінюють, тобто напилюють у вакуумі під певним кутом найтонкіші шари важких металів (хром, золото та ін.), які не мають визначеної структури.

Окрім указаних методів, які являються непрямими, застосовують напівпрямий метод ( метод Л.М.Утевського). Його застосовують для дослідження двохфазних структур, наприклад ферито-карбідних, у сплавах заліза.