Лабораторна робота № 2 мікроскопічний аналіз залізовуглецевих сплавів Мета та завдання лабораторної роботи:

При виконанні лабораторної роботи студенти повинні засвоїти суть та призначення мікроскопічного аналізу, вивчити будову та порядок роботи металографічних мікроскопів, а також методику дослідження мікроструктури за їх допомогою. Крім того, студенти повинні навчитися проводити мікроскопічний аналіз залізовуглецевих сплавів з метою дослідження типу, характеру розподілення та кількості неметалевих включень, оволодіти методикою виготовлення та травлення мікрошліфів, а також методикою визначення мікроструктури сплавів.

По закінченні лабораторної роботи студенти повинні набути практичних навичок застосування мікроскопічного аналізу для дослідження мікроструктури металів та сплавів.

Стислі теоретичні відомості Мікроскопічний аналіз

Мікроструктурний метод дослідження металів та сплавів за допомогою оптичних металографічних мікроскопів, запропонований П.П.Аносовим в 1831 році, широко застосовується для дослідження металів і для технічного контролю у промисловості.

Мікроструктурним аналізом називається дослідження будови металів та сплавів за допомогою мікроскопа при збільшенні від 50 крат та вище.

Цей аналіз являється складовою частиною металографічного аналізу.

Досліджуючи структуру металу за допомогою світлового мікроскопа, можна пояснити зміни властивостей сплавів залежно від змін хімічного складу або умов обробки. Завдання, які розв’язуються за мікроструктурним аналізом, мають як кількісний, так і якісний характер.

Завдання мікроскопічного аналізу:

1. визначення особливостей будови вилитого металу;

2. визначення ступеня однорідності металів та сплавів по величині, формі та розподілу структурних складових;

3. дослідження структури, характеру та розміщення мікродефектів та неметалевих включень в сталях та чавунах;

4. розкриття деяких вад металу, слідів окислення або зневуглецювання, наявність ліквації;

5. визначення виду термічної обробки та його режиму, а також відхилення від оптимального режиму (наявність перегріву або перепалу);

6. визначення розміру зерна в сплавах;

7. дослідження за допомогою спеціального устаткування механічних властивостей металів, наприклад, мікротвердості окремих структурних складових.

Мікроаналіз звичайно закінчується фотографуванням досліджуваної мікроструктури .

У промисловості застосовуються чисті метали та однофазові сплави ( тверді розчини) із структурою, одержаною при кристалізації ( литі структури), після кристалізації, наступного випалювання, а також після пластичної деформації (холодної або гарячої) і після пластичної деформації та випалювання.

Чисті метали та тверді розчини у литому стані мають характерну дендритну структуру, за якою можна судити про умови кристалізації, напрям відведення теплоти, про наявність і розміщення неметалевих включень і про властивості досліджуваного металу або сплаву. Застосовуючи спеціальні засоби травлення, можна виявити дислокації – лінійні дефекти, а в деяких випадках і їх щільність.

У литих структурах однофазових твердих розчинів можна якісно виявити ступінь дендритної ліквації. При травленні зразка нерівномірність зерен за хімічним складом чітко проявляється за тональністю забарвлення центральних та периферійних ділянок.

Тривале випалювання при високих температурах литих структур з дендритною ліквацією призводить до дифузійного вирівнювання зерен за хімічним складом і до вирівнювання криволінійних границь зерен.

При холодній пластичній деформації зерна металу витягуються вздовж деформації, утворюючи так звану текстуру деформації, а наступне за холодною пластичною деформацією випалювання призводить до утворення нових рівноважних зерен і до їх об’єднання. Стадії цього процесу можна спостерігати під оптичним мікроскопом.

Наявність у структурі сталі пластичних неметалевих включень при пластичній деформації призводить до їхньої формозміни. Набута форма звичайно не змінюється при наступних випалюваннях.

Таким чином, досліджуючи структуру чистих металів і твердих розчинів під мікроскопом, можна визначити – литі це структури чи деформовані, зазнали вони випалювання чи ні.

Окрім якісного аналізу структури металів та сплавів можна проводити і кількісний аналіз. За спеціальною методикою можна визначити середній розмір зерна. Як відомо, величина зерна значно впливає на механічні та технологічні властивості, тому існує шкала розмірів зерен і цей вид металографічного аналізу проводиться у лабораторіях металургійних та машинобудівних заводів дуже часто.

Сплави з багатофазовими структурами застосовуються у промисловості як у литому, випаленому, так і в деформованому та випаленому стані. Фазами, що найчастіше зустрічаються в структурі, є тверді розчини, хімічні сполуки металів з неметалами або металів з металами.

Вплив умов кристалізації і складу сплавів евтектичного та перитектичного типу на структуру і, зрештою, на властивості можна вивчати за металографічним аналізом. Окрім того, за рівноважною структурою сплавів цих типів, маючи діаграми стану, можна визначити хімічний склад сплаву.

У багатофазових сплавах можна визначати кількість, форму, рівномірність розподілення, наприклад, зміцнювальної фази, і дати якісну оцінку властивостей даного сплаву.

Часто на практиці первинні багатофазові структури, одержані при кристалізації та при твердофазових перетвореннях, піддають випалюванню для усунення внутрішніх напруг, набутих під час кристалізації, і для поліпшення структури. Контроль структуроутворення при випалюванні проводиться за допомогою мікроструктурного аналізу.

Сплави з багатофазовими структурами можуть піддаватися пластичній деформації – холодній та гарячій. Вивчення впливу температури нагрівання перед пластичною деформацією та наприкінці деформації, впливу форми та розподілення твердих фаз на хід пластичної деформації і на механічні властивості після деформації проводиться за металографічним аналізом.

Часто неметалеві включення спричиняють зародження певних твердих фаз при охолодженні сплаву. Залежно від форми та розподілення неметалічних включень змінюється і розподілення фаз у структурі, що може призвести до зміни механічних властивостей. Тому вивчення розподілу неметалевих включень – одне із завдань металографічного аналізу.

За допомогою мікроаналізу можна також дуже точно визначити товщину дифузійного шару після хіміко-термічної обробки сталі, фазовий склад, форму та розміри фаз в дифузійному шарі; структуру сплавів у не рівноважному стані, в якому багато сплавів застосовуються в техніці.

Контролюючи процеси утворення структури за допомогою мікроаналізу, можна добирати оптимальні режими нагрівання та охолодження сплаву для одержання потрібних механічних або експлуатаційних властивостей.

Методика виготовлення мікрошліфів

Мікроскопічний аналіз проводять на спеціально підготовлених зразках – мікрошліфах.

Мікрошліфом називається зразок, поверхня якого особливо підготовлена для мікроаналізу.

Дослідження в металографічному мікроскопі структури металів або сплавів можливі лише тоді, коли світлові промені відбиватимуться від досліджуваної поверхні. Тому поверхню зразка для мікроаналізу слід спеціально підготувати.

Процес підготовки мікрошліфа починається з вирізування з деталі, зливка чи виливка зразка металу невеликих розмірів. Найзручніші розміри 15х15х15 мм або циліндрики діаметром 15...20 мм і заввишки 15 мм. Якщо досліджувані деталі дуже маленькі, то для виготовлення зразка застосовуються стрічки трансформаторної сталі, лезо бритви, а також струбцини – дві пластини товщиною 5...7 мм, з’єднані двома гвинтами. Тонкі зразки затискуються між двома пластинами струбцини гвинтами, і потім зразок обробляється разом з пластинами струбцини.

Тонкі зразки з круглим перерізом ( канатний дріт, голки тощо) перед обробкою встановлюють в металеву обойму і заливають легкоплавким металевим сплавом, наприклад сплавом Вуда ( Sn - 12,5%; Pb - 2,5%; Cd – 12,5% ; Bi – 50% ), температура плавлення якого нижча за 100⁰ С, або самотвердкою пластмасою. Після затвердіння відбувається підготовка мікрошліфа.

Останнім часом поширився метод запресування досліджуваних зразків металу у полістирол. Зразок вміщують у прес-форму, засипають порошкоподібним полістиролом і пресують при нагріванні, яке забезпечує полімеризацію. Підготовлені так зразки мають однакові розміри і можуть у подальшому оброблятися на механічних шліфувальних та полірувальних верстатах.

Зразки можна вирізувати з деталі або зливка всілякими способами, однак слід враховувати, що в місці різання метал не повинен нагріватися до температури вище 50...70^оС, бо це може призвести до змін структури досліджуваного металу. З м’яких металів та сплавів зразки можна вирізувати пилкою, фрезою, різцем та ін.

Якщо твердість металу значна, то зразок вирізається карбокорундовими, алмазними або вулканітовими тонкими відрізними кругами. Якщо матеріал має високу крихкість, то зразки можна відбивати молотком.

Дуже важливим є місце вирізання зразка з деталі. Для цього потрібно чітко уявляти, що саме необхідно визначити за допомогою мікроаналізу.

Після вирізування зразка потрібну для дослідження поверхню необхідно вирівняти – зробити плоскою за допомогою наждачного круга. Наждачні круги мають абразивні зерна різних розмірів та твердості, окрім того зв’язувальна складова круга може мати так само різну міцність.

Одержану плоску поверхню зразка шліфують наждачним папером різної зернистості. Бажано використовувати спеціальний водостійкий металографічний наждачний папір у вигляді листів розміром 250 х300 мм, з розміром абразивних зерен від 25000 до 28 мкм.

Якщо шліфування робиться вручну, то лист наждачного паперу накладається на плоску тверду поверхню, якою може бути товсте скло, мармурова або металева плити, і шліфування зразка проводиться в одному напрямі, перпендикулярному до рисок від наждачного круга. Шліфування проводиться на наждачному папері з найбільшим абразивним зерном. Після того як зникнуть (зітруться) риски від наждачного круга, переходять на шліфування на наждачному папері з дрібнішим зерном. При переході на новий номер паперу зразок повертається на 90⁰ аби щоразу шліфування відбувалося перпендикулярно до рисок попереднього номеру паперу.

Для деяких м’яких металів та сплавів шліфувальний папір змочують водою, гасом або натирають парафіном. Щоб уникнути наклепу поверхні зразків деяких сплавів, шліфування проводять на шкіряному обертальному крузі, на який нанесено абразивний порошок відповідних розмірів.

Можна шліфувати і на спеціальних шліфувальних верстатах, які являють собою обертовий круг із закріпленим на його плоскій поверхні наждачним папером. Зразки при шліфуванні можуть утримуватись вручну або за допомогою спеціальних притискачів.

Закінчивши шліфування на найдрібнішому наждачному папері, можна продовжити його із застосуванням алмазної пасти. Для цього на аркуш креслярського паперу слід нанести пасту з алмазним порошком різної зернистості і вести шліфування так само, як і на наждачному папері, але через те що розміри алмазних зерен менші, шліфування виходить більш тонке. Розміри зерен алмазного порошку можуть бути до 1 мкм.

Після шліфування на алмазній пасті поверхня зразка стане практично дзеркальною, риски на ній побачити неозброєним оком неможливо. Але якщо глянути на шліф під мікроскопом, риски таки буде видно. Для їх видалення зразок полірують механічним, хіміко-механічним та електролітичним способами.

При механічному поліруванні застосовуються обертові круги, обтягнуті полірувальним матеріалом. Це може бути повстина, товсте сукно або фетр. Коли круг обертається, на його поверхню наноситься абразивний порошок з розмірами часточок, менших за 1 мкм. Як абразивний порошок застосовуються окиси металів: хрому – зеленого кольору, заліза – червоного або алюмінію – білого кольору. Ці порошки засипають у ковбу з водою, розбовтують і дають протягом кількох хвилин відстоятися. Під час відстоювання великі частки осідають на дно, а дрібні ( менші за 1 мкм) перебувають тривалий час в завислому стані. Вода із завислими часточками абразивного матеріалу наноситься на поверхню полірувального зразка, яка полірується завдяки легкому притискуванню до обертового полірувального круга. При поліруванні зразок слід повільно обертати навколо вісі, перпендикулярної до площини полірування. Можна полірувати і вручну, тобто притримувати зразок рукою, або механічно – на верстаті, де кілька зразків поліруються одночасно.

При хіміко-механічному поліруванні на полірувальний круг наноситься окрім абразивного матеріалу ще й хімічно активна речовина, яка сприяє процесу прискорення полірування.

Після полірування зразка будь-яким способом його промивають у воді або спирті і сушать у струмені теплового повітря.

Оброблений так мікрошліф можна розглядати під мікроскопом. При цьому буде видно світле поле, на якому можна виявити різноманітні неметалеві включення або дефекти – мікропористість, мікротріщини тощо.

На зразках сталі після полірування найчастіше, окрім дефектів, виявляють неметалеві включення – оксиди, сульфіди, силікати та ін. Тип включень, їхня кількість та розміщення значною мірою визначають властивості сталі.

У міді та сплавах на основі міді в такий спосіб виявляють включення закису міді та сульфітів. У сірих чавунах проявляються графітні включення, їх форма та розміщення. На площі, зайнятій графітом, у полі зору визначається кількість графітних включень, які відчутно впливають на механічні властивості чавуну, визначається ступінь їх ізольованості.

Травлення мікрошліфів

Поверхню полірованого зразка після обстеження під мікроскопом протравлюють для виявлення границь зерен, фазових та структурних складових. Існує кілька методів травлення, які за своїм впливом на поверхню металу відрізняються.

Вибіркове розчинення металевих фаз, а також граничних ділянок відбувається внаслідок відмінності їхніх фізико-хімічних властивостей. У результаті різної інтенсивності розчинення створюється рельєф поверхні шліфу. Коли ця поверхня освітлюється падаючим світлом, у мікроскопі відбувається часткове розсіювання світла і утворення тіньових картин, за якими і можна судити про структуру сплаву.

Вибіркове розчинення здійснюється в рідких хімічно активних травниках або в результаті електролітичного впливу.

Для виявлення структури залізовуглецевих сплавів

( сталей та чавунів) як травитель застосовується 3-5% розчин азотної кислоти HNO₃ в етиловому спирті C₂ H₅ OH. Для травлення високолегованих сталей часто застосовують реактив царська горілка – три частини соляної кислоти HCl та одна частина азотної кислоти HNO₃ . Цей метод застосовується найчастіше.

Відполірований зразок занурюють у розчин травителю і витримують кілька секунд. Час залежить від характеристики металів і складу сплавів, його добирають експериментально. Так, багатофазові сплави травляться швидше за чисті метали і однофазові тверді розчини. У процесі травлення полірована поверхня темніє, тому слід старатися не перетравлювати зразок, бо це може призвести до викривлення картини структури. Якщо мікрошліф недотравити ( а це видно під мікроскопом – слабкий контраст між фазами, нечіткі переривчасті границі зерен тощо), травлення слід повторити. Після травлення зразок промивається під струменем води і швидко просушується фільтрувальним папером. Якщо зразок готують у струбцині, то після просушування фільтрувальним папером його слід ще просушити в струмені теплого повітря.