ДЕРЖАВНИЙ ВИЩИЙ НАВЧАЛЬНИЙ ЗАКЛАД
«ЗАПОРІЗЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ УНІВЕРСИТЕТ»
МІНІСТЕРСТВО ОСВІТИ І НАУКИ, МОЛОДІ ТА СПОРТУ УКРАЇНИ
Індивідуальне завдання з дисципліни «сучасні методи дослідження в хімії» фотоелектроколориметрія. Спектрофотометрія.
Виконала студентка групи №7.4112-1
Шайдурова Наталія Миколаївна
Запоріжжя, 2013
ЗМІСТ
ЗАГАЛЬНА ХАРАКТЕРИСТИКА 3
1. Сутність методів 4
2. Чутливість і точність аналізу 6
3. Метод одного еталону 6
4. Метод калібрувальної (градуювальної) кривої 7
5. Метод добавок 8
6. Метод диференційної спектроскопії 9
7. Метод розрахунку концентрації 10
8. Прилади 10
ВИСНОВКИ 17
Питання для самоперевірки 18
Тести 19
Відповіді до тестів 21
Література 22
Загальна характеристика
Фотоколориметрія заснована на вимірюванні поглинання немонохроматичного світла, яке проходить крізь розчин за допомогою приладів, які називають фотоелектроколориметрами. Немонохроматичне випромінювання з вузьким діапазоном довжин хвиль одержують за допомогою світлофільтрів. Інтенсивність немонохроматичного випромінювання визначають за величиною струму, який виникає у фотоелементі. Величина фотоструму пропорційна інтенсивності світла, що проходить крізь забарвлений розчин і попадає на фотоелемент. Тому в фотоколориметрії порівнюють не інтенсивності світлових потоків, а величини фотострумів. З методів фотоколориметрії найбільш розповсюджені:
- метод порівняння абсорбцій досліджуваного і стандартного розчинів (метод одного еталону);
- метод калібрувальної кривої;
- метод добавок;
- метод диференційної спектрофотометрії.
Спектрофотометрія полягає в тому, що аналіз здійснюють по поглинанню речовинами монохроматичного випромінювання у видимій, ультрафіолетовій і інфрачервоній областях спектра.
Якісний аналіз речовин за їх спектрами поглинання проводять двома способами:
за відомими параметрами спектра поглинання досліджуваної речовини;
порівнянням спектрів поглинання розчину стандартної речовини і розчину досліджуваної речовини одного й того ж складу, які одер жані в однакових умовах.
1. Сутність методів
Застосування в аналізі методу спектрофотометрії, як і інших фотометричних методів, засноване на використанні для визначення концентрацій речовин закону Бугера-Ламберта-Бера.
Об’єднаний закон Бугера − Ламберта − Бера встановлює залежність інтенсивності монохроматичного світлового потоку, який пройшов крізь шар забарвленого розчину, від інтенсивності падаючого потоку світла, концентрації забарвленої речовини і товщини шару розчину:
або
,
(1)
де k − коефіцієнт поглинання, залежить від природи розчиненої речовини, температури, розчинника і довжини хвилі.
Формула (1) виражає основний закон світлопоглинання і лежить в основі більшості фотометричних визначень.
Якщо концентрація речовини виражена в моль/л, а товщина шару − в см, то коефіцієнт k називають молярним коефіцієнтом поглинання і позначають ελ:
(2)
Із основного закону світлопоглинання виходить, що абсорбція пропорційна концентрації забарвленої речовини. Графічна залежність абсорбції від концентрації − так званий калібрувальний графік, який має вигляд прямої лінії, що проходить через початок координат (рис. 1).
Рисунок 1 - Залежність абсорбції від концентрації аналізованої речовини
Однак, на практиці в більшості випадків проводять колориметричні визначення в умовах, що не дозволяють застосувати основний закон світлопоглинання в такій простій формі, як це було показано вище. Наприклад, в фотоелектроколориметрах використовують не монохроматичні світлові потоки, а більш чи менш широкі області спектру за допомогою спеціальних світлофільтрів. Для такого випадку. Залежність абсорбції від концентрації забарвленої речовини виражається кривою лінією з нахилом, що поступово зменшується.
Причиною викривлення калібрувального графіку найчастіше є використання немонохроматичного світла. В цьому випадку при зміні концентрації забарвленої речовини змінюється не лише інтенсивність світлового потоку, що проходить крізь розчин, а й спектральна характеристика світлового потоку. Це спричинює виникнення відхилень від основного закону світлопоглинання. Застосування вузькосмугних світлофільтрів або використання спектрофотометра дозволяє в цьому випадку досягти лінійності калібрувального графіка. В деяких випадках криволінійна залежність абсорбції від концентрації спостерігається і при використанні монохроматичного випромінювання. Ці ознаки вказують на те, що зміна концентрації забарвленої речовини викликає зміну її хімічного стану і, як наслідок, зміну молярного коефіцієнта поглинання.