
- •Часть II. Варианты титриметрических методов количественного определения лекарственных веществ
- •Варианты
- •Варианты
- •3. Кислотно-основное титрование в неводных средах.
- •Варианты
- •3.1. Ацидиметрия в среде протогенного растворителя.
- •3.2. Алкалиметрия в среде протофильного растворителя.
- •4. Нитритометрия.
- •Варианты
- •4.3. Нитрозирования.
- •5. Йодометрия.
- •Варианты
- •6. Определение азота в органических соединениях (метод кьельдаля).
- •Варианты
- •Варианты
- •Варианты
- •8.1. Прямого титрования.
- •9. Броматометрия.
- •Варианты
- •9.1.1. Прямого титрования:
- •9.2. Окислительного титрования.
- •9.2.1.2. Косвенного титрования.
- •Варианты
- •Варианты
- •11.2. Фаянса (прямое титрование).
- •11.3. Фольгарда (обратное титрование).
- •11.6. Аргентометрический метод (прямое титрование, без индикатора (неоф. Метод).
- •12.3. Определение фторсодержащих соединений.
- •ТесТовые задания
Варианты
5.1. Окисления – основан на окислении лекарственных веществ йодом.
5.1.1. Раствор формальдегида (ФС), глюкоза (неоф. метод), содержащие альдегидную группу. Вариант обратного титрования (см. часть 1, «Карбонильная группа», количественное определение, п. 1).
5.1.2. Сумма природных пенициллинов (бензилпенициллина натриевая или калиевая соль и др. – ФС). Вариант обратного титрования. Метод основан на окислении йодом продуктов гидролитического расщепления вещества – пенальдиновой кислоты и пеницилламина.
изб.
f экв = 1/8
5.1.3. Производные гидразина – нитрофурал (фурацилин) (неоф. метод), изониазид (неоф. метод). Вариант обратного титрования. Метод основан на окислении йодом гидразина, образующегося при гидролизе веществ в щелочной среде (NH2 – NH2 + 2 I2 → N2 + 4 HI)
f экв = ¼
5.1.4. Аскорбиновая кислота (неоф. метод):
f экв = 1/2
-2ē
5.1.5. Метамизол-натрий (Анальгин) (ФС) – прямое титрование (S+4 → S+6):
f экв = 1/2
5.1.6. Унифицированный йодометрический метод для йодсодержащих органических препаратов (лиотропин, тиреоидин, кислота йопаноевая) (см. часть 1, «Ковалентно связанный галоген», количественное определение, п.2).
5.2. Восстановления – основан на восстановлении лекарственных веществ калия йодидом, выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (косвенное титрование).
+1ē
5.2.1. Меди сульфат (CuSO4 5H2O) (ФС) (Cu+2 → Cu+1)
2CuSO4 + 4 KI → 2CuI↓ + I2 + K2SO4
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
f экв = 1
5.2.2. Раствор водорода пероксида (неоф. метод).
+2ē
(O22- → 2O2-)
H2O2 + 2 KI + H2SO4 → I2 + 2 H2O + K2SO4
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
f экв = ½
5.2.3. Хлорамин Б, галазон (пантоцид) (ФС)
Определение хлорамина проводят в среде хлороводородной кислоты, галазона (пантоцида) в среде натрия гидроксида ( т.к. пантоцид (галазон) мало растворим в воде). Вещества разлагаются с выделением активного хлора, который определяют йодометрически.
Cl2 + 2KI → I20 + 2KCl
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
+1ē
(Cl0 → Cl-)
f экв = 1
Независимо от количества атомов хлора в молекуле f экв = 1 (атомарного хлора). Рассчитывают содержание активного хлора: хлорамин Б должен содержать 25-29% хлора, галазон (пантоцид) – не менее 50%.
5.3. Замещения – основан на свойстве йода вступать в реакцию электрофильного замещения с лекарственными веществами (фенолопроизводными – резорцин (ФС), тимол (ФС), фенол (ФС), салициловая кислота (неоф. метод); аминопроизводными – сульфаниламиды (неоф. методы), прокаина гидрохлорид (новокаин) и др. производные пара–аминобензойной кислоты (неоф. методы). Вариант обратного титрования.
5.3.1. Фенол (ФС). (см. часть 1, «Фенольный гидроксил», количественное определение, п. 1.2.).
5.3.2. Антипирин (ФС). Обратное титрование:
(HI + CH3COONa → NaI + CH3COOH)
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
f экв = 1/2
5.3.3. Фенилбутазон (Бутадион) (неоф. метод). Прямое титрование:
f экв = 1/2
5.4. Комплексообразования – основан на свойстве лекарственных веществ, содержащих третичную аминогруппу, образовывать с раствором йода осадок полийодида. Вариант обратного титрования. Определяют кофеин в кофеин-бензоате натрия (ФС), атропина сульфат (неоф. метод), папаверина гидрохлорид (неоф. метод) и др. производные алкалоидов.
R3N HCl + n I2 + KI → R3N n I2 HI↓ + KCl ;
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
f экв = 1/2 n, где n – количество молекул йода в составе полийодида.
5.4.1. Кофеин в кофеин-бензоате натрия (ФС). Обратное титрование (см. часть 1, «Третичный и четвертичный атом азота», количественное определение, п. 4).