8. Метрологические и аналитические операции при выполнении количественного химического анализа

К аналитическим операциям в методике количественного химического анализа относятся характеристика вещества объекта химического анализа, характеристика определяемого компонента, отбор проб анализируемого вещества, подготовка пробы анализируемого вещества к измерению аналитического сигнала.

К метрологическим операциям в методике количественного химического анализа относятся характеристика измеряемой физической величины, способ сравнения с единицей физической величины, реализованном в методе и средстве измерений, методика выполнения измерений, обеспечение единства измерений.

9. Обеспечение единства измерений содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества

Обеспечение единства измерений приводит к тому, что результаты измерения одной и той же величины, выполненных на разных средствах измерения, разными операторами, разными методами, но в одинаковых условиях измерений, будут сопоставимыми (достоверными).

Правильность и надежность испытаний и/или калибровки, проводимых лабораторией, влияющих на достоверность результатов измерений, согласно «ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий», определяют следующие факторы:

- прослеживаемость измерений;

- человеческий фактор;

- помещения и условия окружающей среды;

- методики испытаний и калибровки и оценка пригодности методик;

- оборудование;

- отбор образцов;

- обращение с объектами испытаний и калибровки.

Прослеживаемость (привязка к эталонам) измерений – это свойство результата измерения, посредством которого оно может быть соотнесено с национальным или международным эталоном, через непрерывную цепь сравнений (цепью прослеживаемости), все из которых имеют указанные значения неопределенности, и эти соотношения задокументированы. То есть, для того чтобы результаты измерений не зависели от выбора средств измерений, должно выполняться следующее условие: все средства измерения одной величины должны хранить один и тот же размер единицы. Естественный способ выполнения этого условия заключается в воспроизведении единицы одним исходным эталоном и последующей передаче от него этого размера единицы всем остальным средствам измерения данной величины. Измерительный инструмент должен быть откалиброван по эталону, который сам является прослеживаемым.

Процесс измерений, согласно «ГОСТ Р ИСО 10012-2008 Национальный стандарт Российской Федерации. Менеджмент организации. Системы менеджмента измерений. Требования к процессам измерений и измерительному оборудованию», должен быть реализован в управляемых окружающих условиях, отвечающих метрологическим требованиям. Управляемые условия должны включать в себя:

• использование измерительного оборудования, имеющего метрологическое подтверждение пригодности;

• применение аттестованных методик измерений;

• доступность требуемых информационных ресурсов;

• обеспечение требуемых условий окружающей среды;

• использование компетентного персонала;

• надлежащую отчетность по результатам;

• проведение мониторинга для метрологического подтверждения пригодности измерительного оборудования и процессов измерений.

Условиями окружающей среды, влияющими на результаты измерений, могут быть температура, скорость изменения температуры, влажность, освещенность, вибрация, запыленность, чистота, электромагнитные и кондуктивные помехи и другие факторы. Изготовители измерительного оборудования обычно предоставляют описания с указанием диапазонов и максимальных значений характеристик внешних условий, а также сведения об ограничениях условий окружающей среды, обеспечивающих правильное использование оборудования.

Метрологическое подтверждение пригодности измерительного оборудования – совокупность операций, необходимых для обеспечения соответствия измерительного оборудования установленным требованиям. Метрологическое подтверждение пригодности включает в себя калибровку (поверку) средств измерений, проверку используемого в процессе измерений программного обеспечения (кроме входящего в состав средств измерений) и вспомогательной аппаратуры, необходимые регулировки или ремонт с последующей калибровкой (поверкой) или проверкой, сравнение с метрологическими требованиями для предполагаемого использования оборудования, а также пломбирование и маркировку (схема процесса метрологического подтверждения пригодности измерительного оборудования представлена в ГОСТ Р ИСО 10012-2008).

Установленные метрологические требования к измерительному оборудованию и процессам измерений являются следствием требований к продукции. Эти требования могут включать в себя максимально допустимые погрешности и неопределенности, диапазон изменений характеристик, требования к стабильности, разрешающей способности, условиям окружающей среды, к квалификации оператора.

Руководство метрологической службы должно обеспечить единство измерений, то есть соответствие результатов измерений международной системе единиц (СИ). Соответствие системе единиц СИ должно быть достигнуто путем ссылки на соответствующие первичные эталоны или эталоны естественных констант, значение которых в терминах соответствующих единиц СИ известно и рекомендовано Международной конференцией законодательной метрологии и Международным комитетом законодательной метрологии. Стандартные образцы допускается рассматривать как исходные эталоны.

Для обеспечения единства измерений обычно привлекают испытательные лаборатории, которые обеспечивают прослеживаемость связи результатов измерений с национальными эталонами, при условии, что эти лаборатории соответствуют требованиям ИСО/МЭК 17025.

Для обеспечения единства измерений химического состава вещества (прослеживаемости измерений) также используют процедуры, установленные в:

• Р 50.2.011-2005 Рекомендации по метрологии. ГСИ. Проверка квалификации испытательных (измерительных) лабораторий, осуществляющих испытания веществ, материалов и объектов окружающей среды (по составу и физико-химическим свойствам), посредством межлабораторных сличений;

• Р 50.2.031-2003 ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Методика оценивания характеристики стабильности;

• РМГ 76-2004 ГСИ. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа;

• РМГ 58-2003 ГСИ. Оценка качества работы испытательной лаборатории пищевых продуктов и продовольственного сырья. Методика внешнего контроля точности результатов испытаний;

• Р 50.4.006-2002 Межлабораторные сравнительные испытания при аккредитации и инспекционном контроле испытательных лабораторий. Методика и порядок проведения.