- •Метрология Методы измерения содержания компонента в пробе вещества объекта анализа
- •Введение
- •Рекомендуемая литература
- •Основы аналитической химии: учебник в 2 кн. / Под ред. Ю. А. Золотова. – Кн.1: Общие вопросы. Методы разделения – м.: Высшая школа, 2004. – 539 с.
- •Internet-ресурсы
- •Теоретическая часть
- •1. Измерение содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества – специфический вид измерений в метрологии
- •Аналитические операции при измерении концентрации компонента в пробе анализируемого вещества
- •3. Способ сравнения с эталоном в химических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •Методы гравиметрии (закон сохранения массы элемента)
- •Методы титриметрии (закон эквивалентов)
- •4. Способ сравнения с эталоном в физических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •5. Измерительное преобразование
- •6. Аналитический сигнал определяемого компонента
- •7. Результат измерения концентрации компонента
- •8. Метрологические и аналитические операции при выполнении количественного химического анализа
- •9. Обеспечение единства измерений содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества
- •Экспериментальная часть
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •1 Область применения
- •3. Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе анализа
- •4. Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?
- •5. Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента
- •6. Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента
- •5 Порядок подготовки к проведению определения
- •7. Постройте схематично градуировочный график для применяемого средства измерения содержания определяемого компонента
- •8. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику
- •6 Порядок проведения определения
- •7 Правила обработки результатов определения
- •9. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?
- •10. Вычлените из текста методики метрологические и аналитические операции
- •11. Составьте перечень заданий для метролога, ответственного за обеспечение единства измерений в аналитической лаборатории при использовании данной методики химического анализа.
5. Измерительное преобразование
Концентрация – это неэлектрическая величина, а все средства измерения более сложные, чем мера, основаны на измерении электрических величин. Следовательно, для измерения концентрации требуется измерительный преобразователь. Отличие концентрации от других измеряемых физических величин состоит в том, что могут быть использованы всевозможные типы измерительных преобразователей, так как интенсивность многих свойств веществ, продуктов и материалов зависит от состава и концентрации (содержания) компонентов.
Согласно РМГ 29-99:
-- измерительный преобразователь – техническое средство с нормативными метрологическими характеристиками, служащее для преобразования измеряемой величины в другую величину или измерительный сигнал, удобный для обработки, хранения, дальнейших преобразований, индикации или передачи;
-- первичный измерительный преобразователь – измерительный преобразователь, на который непосредственно воздействует измеряемая физическая величина, т.е. первый преобразователь в измерительной цепи измерительного прибора (установки, системы).
В физических методах анализа средства измерения представляют собой технические устройства, содержащие иногда множество электрических и электронных блоков. Для таких средств измерения измерительный сигнал подразделяют на три – входной, промежуточный и выходной сигналы.
Входной сигнал формируется в первичном измерительном преобразователе средства измерения. Например, в атомно-эмиссионном спектрометре первичный измерительный преобразователь представляет собой атомизатор – устройство, в котором анализируемое вещество переходит при температуре выше 3000 оС в состояние атомного пара, излучающего свет определённых длин волн и интенсивности. Интенсивность излучения для конкретных длин волн пропорциональна числу конкретных атомов (прямое первичное преобразование).
Промежуточный сигнал формируется в промежуточных измерительных преобразователях средства измерения. Например, в атомно-эмиссионном спектрометре промежуточные преобразователи преобразуют световой сигнал в электрический сигнал в зависимости от конструкции прибора с помощью фотоэлемента или фотодиода или прибора с зарядовой связью.
Выходной сигнал формируется в выходном измерительном преобразователе средства измерения. Задача выходного измерительного преобразователя визуализировать измерительный сигнал. Выходной сигнал определяемого компонента может быть зарегистрирован:
визуально;
как показание цифрового табло;
как показание стрелки на шкале с делениями;
как ряд числовых данных, распечатанных на бланке;
как изображение на экране осциллографа;
как изображение в форме пика зависимости интенсивности измеряемого физического свойства от времени (хроматограмма, вольтамперограмма) или частоты (спектрограмма) на диаграммной ленте самописца или на экране компьютера. Временная координата в зависимости от применяемого средства измерения может быть преобразована, например, в значение потенциала (как в методе вольтамперометрии) или расстояния (как в методе аналитической хроматографии).