
- •Метрология Методы измерения содержания компонента в пробе вещества объекта анализа
- •Введение
- •Рекомендуемая литература
- •Основы аналитической химии: учебник в 2 кн. / Под ред. Ю. А. Золотова. – Кн.1: Общие вопросы. Методы разделения – м.: Высшая школа, 2004. – 539 с.
- •Internet-ресурсы
- •Теоретическая часть
- •1. Измерение содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества – специфический вид измерений в метрологии
- •Аналитические операции при измерении концентрации компонента в пробе анализируемого вещества
- •3. Способ сравнения с эталоном в химических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •Методы гравиметрии (закон сохранения массы элемента)
- •Методы титриметрии (закон эквивалентов)
- •4. Способ сравнения с эталоном в физических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •5. Измерительное преобразование
- •6. Аналитический сигнал определяемого компонента
- •7. Результат измерения концентрации компонента
- •8. Метрологические и аналитические операции при выполнении количественного химического анализа
- •9. Обеспечение единства измерений содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества
- •Экспериментальная часть
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •1 Область применения
- •3. Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе анализа
- •4. Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?
- •5. Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента
- •6. Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента
- •5 Порядок подготовки к проведению определения
- •7. Постройте схематично градуировочный график для применяемого средства измерения содержания определяемого компонента
- •8. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику
- •6 Порядок проведения определения
- •7 Правила обработки результатов определения
- •9. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?
- •10. Вычлените из текста методики метрологические и аналитические операции
- •11. Составьте перечень заданий для метролога, ответственного за обеспечение единства измерений в аналитической лаборатории при использовании данной методики химического анализа.
7. Результат измерения концентрации компонента
Результат измерения аналитического сигнала является прямым измерением. Результат обнаружения, идентификации и измерения содержания определяемого компонента относится к косвенным измерениям, так как содержание компонента либо рассчитывается по формулам, в которые входят результаты прямых измерений (методы гравиметрии и методы титриметрии), либо содержание компонента находят из градуировочного графика, построенного по результатам прямых измерений величины выходного аналитического сигнала (все физические методы).
Результат измерения концентрации определяемого компонента может быть считан со шкалы средства измерения, если оно проградуировано изготовителем в единицах концентрации определяемого компонента (средство измерения в этом случае называется концентратомером), либо считано с экрана компьютера, что также заложено в средство измерения его изготовителем за счет программного обеспечения (в этом случае средство измерения называется измерительно-вычислительным комплексом).
Во всех остальных случаях по результатам прямых измерений с помощью уравнения связи рассчитывают содержание определяемого компонента в пробе анализируемого вещества. Уравнение связи выражает зависимость между интенсивностью аналитического сигнала I (измеряемой величиной) и содержанием анализируемого компонента или его концентрацией С(А). Уравнение связи (I = fС(А)) представляет собой формулу, градуировочный график или таблицу.
В химическом методе химического анализа – титриметрии уравнение связи получают из закона эквивалентов:
nэ (А) = nэ (В)
или СМэ (А) V(А)ал = СМэ (В) V (В)э
После соответствующих преобразований находят массу компонента А:
m(А) = СМэ(В)·V(В)э·Мэ(А)·V(А)мк/V(А)ал;
где СМэ (А) ‑ молярная концентрация эквивалентов определяемого компонента А, моль/дм3;
V(А)ал – объём аликвоты анализируемого раствора компонента А, измеренный мерной пипеткой, см3;
СМэ(В) – молярная концентрация эквивалентов компонента В (титранта), моль/дм3;
V(B)э. – эквивалентный объём титранта, измеренный по бюретке, дм3;
m(А) – масса определяемого компонента А, г;
Мэ(А) – молярная масса эквивалентов компонента А, г/моль;
V(А)мк – объём мерной колбы, в которой приготовлен раствор пробы анализируемого вещества, содержащего определяемый компонент А, см3;
В химическом методе химического анализа – гравиметрии уравнение связи получают из закона постоянства химического состава и закона сохранения массы элементов при химических взаимодействиях:
m(А) = m(грав.формы)М(А)/М(грав.формы),
где m(грав.формы) – масса вещества, выделенного в виде гравиметрической формы, г;
М(А) – молярная масса определяемого компонента А, г/моль;
М(гравим.формы) – молярная масса химического соединения, соответствующего веществу, полученного в виде гравиметрической формы, г/моль.
Далее рассчитывают, например, массовую концентрацию определяемого компонента Сm(А), г/дм3:
Сm(А) = m(А)/V(А)мк,
В любом физическом методе химического анализа содержание определяемого компонента, например, массовую концентрацию Сm(А)х, находят по градуировочному графику, рис.2. Нахождение концентрации компонента по градуировочному графику называется обратным преобразованием.
Результат измерения концентрации компонента или результат количественного химического анализа, полученный с помощью метода количественного химического анализа – это значение количества частиц определяемого компонента или его массы, отнесенное к единице массы или объёма анализируемого вещества объекта анализа.