
- •Метрология Методы измерения содержания компонента в пробе вещества объекта анализа
- •Введение
- •Рекомендуемая литература
- •Основы аналитической химии: учебник в 2 кн. / Под ред. Ю. А. Золотова. – Кн.1: Общие вопросы. Методы разделения – м.: Высшая школа, 2004. – 539 с.
- •Internet-ресурсы
- •Теоретическая часть
- •1. Измерение содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества – специфический вид измерений в метрологии
- •Аналитические операции при измерении концентрации компонента в пробе анализируемого вещества
- •3. Способ сравнения с эталоном в химических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •Методы гравиметрии (закон сохранения массы элемента)
- •Методы титриметрии (закон эквивалентов)
- •4. Способ сравнения с эталоном в физических методах количественного химического анализа вещества объекта анализа
- •5. Измерительное преобразование
- •6. Аналитический сигнал определяемого компонента
- •7. Результат измерения концентрации компонента
- •8. Метрологические и аналитические операции при выполнении количественного химического анализа
- •9. Обеспечение единства измерений содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества
- •Экспериментальная часть
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •Методика газохроматографического определения воды в метаноле
- •1 Область применения
- •3. Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе анализа
- •4. Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?
- •5. Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента
- •6. Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента
- •5 Порядок подготовки к проведению определения
- •7. Постройте схематично градуировочный график для применяемого средства измерения содержания определяемого компонента
- •8. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику
- •6 Порядок проведения определения
- •7 Правила обработки результатов определения
- •9. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?
- •10. Вычлените из текста методики метрологические и аналитические операции
- •11. Составьте перечень заданий для метролога, ответственного за обеспечение единства измерений в аналитической лаборатории при использовании данной методики химического анализа.
8. Покажите, как можно найти содержание определяемого компонента по градуировочному графику
Ответ на вопрос
6 Порядок проведения определения
В
мерную колбу вместимостью 25 см
помещают 5 см
пробы воды, добавляют 5 см
смешанного реагента по 5.2, содержимое
колбы доводят до метки раствором
гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают
и сразу же измеряют интенсивность
флуоресценции
или массовую концентрацию бора
при помощи анализатора.
7 Правила обработки результатов определения
7.1 При использовании анализатора, допускающего автоматическую градуировку, массовую концентрацию бора в пробе , мг/дм , определяют на анализаторе по разделу 6.
7.2 При измерениях в “ручном режиме“ массовую концентрацию бора в пробе , мг/дм , вычисляют по формуле
(2)
где – градуировочный коэффициент, вычисленный по 5.6.6;
– интенсивность флуоресценции пробы, измеренная прибором по разделу 6, отн. ед.;
– интенсивность флуоресценции холостой пробы, измеренная прибором по 5.6.4, отн. ед.
9. Опишите, как получают результат измерения концентрации определяемого компонента (обратное преобразование)?
Ответ на вопрос
По результатам измерения с помощью уравнения связи рассчитывают содержание бора в пробе вещества питьевой воды. Уравнение связи представляет собой формулу 2.
7.2 При измерениях в ручном режиме массовую концентрацию бора в пробе , мг/дм , вычисляют по формуле
(2)
где – градуировочный коэффициент, вычисленный по 5.6.6;
– интенсивность флуоресценции пробы, измеренная прибором по разделу 6, отн. ед.;
– интенсивность флуоресценции холостой пробы, измеренная прибором по 5.6.4, отн. ед.
10. Вычлените из текста методики метрологические и аналитические операции
Ответ на вопрос
Метрологические операции изложены в:
1 Область применения
2 Нормативные ссылки
3 Средства измерения
5 Порядок подготовки к проведению определения
5.4 Приготовление раствора бора
5.5 Приготовление растворов ионов бората
5.6 Подготовка анализатора к измерениям и его градуировка
6 Порядок проведения определения
7 Правила обработки результатов определения
8 Допустимая погрешность определения
8.2 Нормативы
контроля точности при вероятности
= 0,95 и числе измерений
=
2
9 Правила оформления результатов
Приложение Б (рекомендуемое). Правила проведения контроля точности
Б.1 Контроль воспроизводимости
Б.2 Контроль погрешности
Аналитические операции изложены в:
1 Область применения
3 …вспомогательное оборудование, реактивы
4 Отбор проб
5 Порядок подготовки к проведению определения
5.1 Приготовление раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты молярной концентрации 0,0025
5.2 Приготовление смешанного реагента
5.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией 0,1 моль/дм
6 Порядок проведения определения
7 Правила обработки результатов определения
Приложение А (обязательное). Подготовка химической посуды для выполнения определений