- •Федеральное агентство по образованию
- •Архангельск
- •Оглавление
- •Введение
- •1. Литературный обзор
- •1.1 Внешний вид и физические свойства фенолфталеина
- •1.2 Применение фенолфталеина
- •1.3 Химические свойства
- •1.4 Получение фенолфталеина
- •1.4.1 Методики получения фенолфталеина
- •1.4.2 Физические свойства используемых при синтезе веществ
- •1.4.3 Методика перегонки с водяным паром
- •1.5 Техника безопасности при выполнении синтеза
- •1.5.1 Основные опасности при работе с концентрированными кислотами
- •1.5.2 Основные опасности при перегонке с водяным паром
- •1.5.3 Основные опасности при перекристаллизации из горячего спирта
- •1.5.4 Особенности работы с веществами, используемыми при синтезе
- •1.6 Характеристика растворителей
- •1.6.1 Классификация растворителей по физическим свойствам.
- •1.6.2 Системы классификации растворителей, основанные на их химических свойствах
- •1.7 Обзор методики определения растворимости твёрдых веществ
- •1.7.1 Гравиметрическое определение растворимости
- •1.7.2 Электрохимический метод.
- •1.7.3 Фотоэлектрокалометрический метод.
- •Ход работы
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1 Синтез фенолфталеина
- •2.2 Перекристаллизация из горячего спирта
- •2.3 Определение растворимости
- •Заключение
- •Список использованной литературы
1.7.3 Фотоэлектрокалометрический метод.
В основе метода лежит закон адитивности оптической плотности при соблюдении основного закона светопоглощения.
Ход работы
1.Выбор оптимальных светофильтров.
1.1. В мерную колбу на 25 мл поместить:
|
СN(вещества), г/л |
m(вещества), г |
V(растворителя), л |
Растворитель |
|
|
|
|
|
Перемешать растворы и измерить оптические плотности относительно выбранного растворителя при различных светофильтрах в наиболее применимых для этого кюветах. Размер кюветы указать. Методику работы на ФЭК смотрите в паспорте прибора.
1.2. Полученные данные занести в таблицу:
|
Растворитель |
кювета |
, нм |
А |
|
|
|
|
|
1.3. На миллиметровой бумаге построить кривые светопоглощения А = f(, нм) и определить, светофильтры с какой длиной волны лучше всего использовать при работе.
2. Построение графиков.
2.1. Приготовить серии стандартных растворов. Измерить оптическую плотность каждой приготовленной серии стандартных растворов при выбранных ранее светофильтрах.
2.2. Экспериментальные данные занести в таблицу (см. ниже) для каждой серии растворов отдельно, провести статистическую обработку полученных результатов.
2.3. По табличным данным на миллиметровой бумаге построить графики А = f(Cвещества) и вычислить растворимость фенолфталеина в растворителях.
|
№ |
растворитель |
Vст.раствора |
С(вещества), г/л |
Аизмеренная |
, нм |
|
|
|
|
|
|
|
Изучив, литературу по вопросу растворимости фенолфталеина, были подобранны методики, указанные выше. И сравнив их по возможности применения в наших лабораторных условиях, по продолжительности проведения, по простоте выполнения была выбрана методика гравиметрического определения растворимости.
2. Экспериментальная часть
2.1 Синтез фенолфталеина
Синтез проводился по методике указанной в литературном обзоре (пункт 1.4.1).
|
Действие |
наблюдение |
|
1.Отвесил: - 5 г –фталевого ангидрида (х.ч.д.а)
- 10 г – фенола (х.ч)
- отмерил 2 мл концентрированной серной кислоты ( = 1,83 г/мл) |
- белый кристаллический порошок
- розоватые, расплывающиеся кристаллы
- маслянистая жидкость, с резким запахом |
|
2.Поместил реагенты в плоскодонную коническую колбу (на 100 мл), размешал находящимся в ней термометром. |
Образовалась кашеобразная масса, происходит небольшой разогрев смеси (t ≈ 37 0C). |
|
3.Поставил колбу греется на песчаную баню (температура в пределах 125 – 130 0С). Нагревал в течении 1,5 часа. |
При температуре 45 0С происходит расплавление фенола, фталевый ангидрид (белые хлопья) плавают в буроватом плаве. После проведения нагревания в течении 30 минут (t ≈ 130 0C) образовался однородный буро – малиновый плав. После 1 часа нагревания – однородный расплав кроваво-красного цвета. Через 1,5 часа нагревание прекратил. |
|
4. Перелил горячий расплав в колбу с кипящей водой и произвёл отгон не прореагировавшего фенола с водяным паром (рисунок установки см. в соответствующем разделе литературного обзора). |
В колбе с кипящей водой после приливания горячего расплава стали плавать светло жёлтого цвета неоформленные кусочки фенолфталеина, происходит небольшое помутнение воды, t ≈ 99 0С. Происходит выделение мутного отгона ( V = 50 мл). После 15 минут перегонки начал капать прозрачный дистиллят. |
|
5.Декантировал раствор с фенолфталеином на воронку Бюхнера, не перенося осадок на фильтр. Промыл осадок тремя порциями холодной воды, по 100 мл каждая. |
Температура раствора 26 0С, в растворе (V≈170мл) крупинковидные кусочки фенолфталеина, чуть желтоватого цвета. |
|
6.Растворил в 15 мл тёплого раствора гидроксида натрия (ω = 5 %) отфильтрованный фенолфталеин. |
TNaOH ≈42 0С, произошло окрашивание раствора – тёмно-красный цвет. |
|
7.Провёл фильтрование тёмно – красного раствора. |
Температура раствора ≈ 35 0С. После окончания фильтрования на фильтре осел тонкий, розово-белый, мелкокристаллический слой вещества (скорее всего это не прореагировавший фталевый ангидрид). |
|
8.К фильтрату (V≈ 50 мл) прибавил 5 мл уксусной кислоты (к.), порциями по 1 мл, перемешивая. |
Произошло изменение окраски раствора от тёмно-красного до серо-белого, мутного (хлопьевидного) раствора. Разогревания раствора не произошло. Температура раствора ≈ 31 0С. |
|
9.Прибавил 2 капли соляной кислоты (к.) |
Визуальных изменений не произошло |
|
10.Оставил стоять на 1 час. |
Произошло оседание хлопьев на дне стакана, сверху над осадком прозрачный раствор, хлопья серовато- белого цвета. |
|
11.Отфильтровал полученный осадок. |
На фильтре бело-сероватая кашица. Mвл ≈ 5.07 г. |
Всего получено 5,07 г влажного препарата.