1.7 Обзор методики определения растворимости твёрдых веществ

1.7.1 Гравиметрическое определение растворимости

Метод заключается в определении массы вещества растворившегося в определённой массе растворителя (удельная растворимость Р`) и расчёте растворимости как массы вещества способной раствориться в 100 граммах данного растворителя. Метод является оценочным.

На технохимических весах отвешивают навеску исследуемого вещества (g₁^`). Отвешивают навеску растворителя (g_р). Определяют массу сухого фильтра (g₂). Всыпают навеску вещества в растворитель, если вещество растворилось полностью, то необходимо добавлять его до прекращения растворения, отметить полную навеску вещества, всыпанного в растворитель (g₁). Отфильтровать не растворившееся вещество через фильтр и определить массу влажного фильтра с остатками вещества (g₃). Просушить фильтр с остатками вещества до постоянной массы (g₄). Рассчитать удельную растворимость по формуле:

Рассчитать растворимость вещества по формуле:

Р = Р` · 100 (г/100 г)

Таблица 5

Растворимость фенолфталеина в некоторых растворителях [12]

растворитель	растворимость	r
Сильно полярные
Вода	0,0002	78,30
Метиловый спирт	19,42	52,66
Слабо полярные
Этиловый спирт	17,29	24,55
Ацетон	16,98	20,70
хлороформ	2,97	4,81
Не полярные
ксилол	0,19	2,43
толуол	0,17	2,38
бензол	0,16	2,27

1.7.2 Электрохимический метод.

1.Собирают установку для определения сопротивления объёма раствора электролита по схеме (см. рис. 3).

2.В измерительный сосуд наливают до метки водный раствор хлорида калия определённой концентрации и выдерживают сосуд с электродами в термостате при заданной температуре. Через 15-20 минут подключают сосуд в точках В и Д к установке.

3.С помощью магазина сопротивлений и подвижного контакта С балансируют мост, добиваясь или наименьшего звука в телефоне, или минимума амплитуды синусоиды на экране асцилографа. К точке компенсации подходят то с одного конца реохорда, то с другого. Измерение и последующий расчёт R_x :

R_x = R₁

Повторяют 3-4 раза при различных сопротивлениях R₁. Подвижный контакт при этом не должен приближаться к концам реохорда. Если отклонения в измерениях составляют менее 0,5%, то результаты считают удовлетворительными и приступают к вычислению постоянной сосуда по формуле:

k = /w = R_x

где R_x – сопротивление раствора; - удельная электропроводность.

4.Небольшое количество соли заливают 100 мл воды и, плотно закрыв колбу пробкой, непрерывно взбалтывают её в течении 20 минут. Полученную суспензию отсасывают через стеклянный фильтр, а осадок используют для приготовления насыщенного раствора. Полученный раствор сливают в сосуд для измерения электрической проводимости и после термостатирования измеряют сопротивление раствора.

5.Расчитать:

= k / R_{x } = / C

где С – нормальность раствора, кг экв /м³.

Поскольку в насыщенном растворе концентрация соли невелика, то _ =_. На основе уравнения:

С^ = (_р -_в) / _

где _р – удельная электрическая проводимость раствора соли.

Произведение растворимости для одновалентного электролита:

= (С^)²

6.Результаты занести в таблицу:

соль	t, C0	, см/м	Сопротивление, Ом				K			С	L
			R1	R2(AC)	R3(CB)	RX

Таблица 6

Удельная электропроводность раствора KCI

t, C0	1 N KCI	0.1 N	0.02 N	0.01 N
104, Ом-1см-1
0	654,1	71,5	15,21	7,76
10	831,9	93,3	19,94	10,20
14	906,3	102,5	21,93	11,21
16	944,1	107,2	22,94	11,73
18	982,2	111,9	23,97	12,25
20	1020,7	116,7	25,01	12,78
22	1055,4	121,5	26,06	13,32
24	1098,4	126,4	27,12	13,86
25	1118,0	128,8	27,65	14,13
26	1137,7	131,8	28,19	14,41
28		136,2	29,27	14,96
30		141,2	30,36	15,52
32		146,2	31,46	16,09
34		151,3	32,56	16,67
36		156,4	33,68

Рис.3 Схема установки для определения электрической проводимости:

1 – проволока, натянутая на линейку; 2 – измерительный сосуд с электродами; 3 – реостат; 4 – низкоомный телефон; 5 – источник тока.