1.4.2 Физические свойства используемых при синтезе веществ

Таблица 1

Физические свойства веществ используемых при синтезе [20]

Название	Формула	внешний вид	Тпл, 0С	Ткип, 0С	ратсворимость
					В воде	в другом
Фенолфталеин	С20Н14О4	Бесцветные или песчаного цвета ромбические иглы, без запаха, не устойчив на воздухе	261	возго- няется	Труднорастворим(0,0002 г в 100 г воды)	Хорошо этаноле, умеренно в диэтиловом эфире, также растворим в щелочных растворах.
Фенол	С6Н5ОН	Бесцветные или розоватые ромбические иглы	41-43	182	В холодной – умеренно В горячей - хорошо	Хорошо в этаноле, в эфире, хлороформе, глицерине, сероуглероде
Фталевый ангидрид	С8Н4О3	Белые ромбические иглы	130,8	Возг 284,3	плохо	В этаноле, в эфире, хлороформе
Серная кислота	H2SO4	Бесцветная, вязкая жидкость, с неприятным запахом	10,37	330		реагирует
Гидроксид натрия	NaOH	Белые расплывающиеся, ромбические кристаллы	320	1378	Растворим с выделением тепла	В спирте, глицерине, феноле, эфире, ацетоне
уксусная кислота	СН3СООН	Бесцветная жидкость, с резким неприятным запахом	16,6	118,1		В этаноле, эфире
Соляная кислота	HCI	Желтоватая жидкость, дымит на воздухе, с неприятным запахом	-15,35	-	хорошо	В спирте

1.4.3 Методика перегонки с водяным паром

Так как по ходу выполнения синтеза необходимо будет провести отгон не прореагировавшего фенола с помощью перегонки с водяным паром, необходимо рассмотреть методику её выполнения.

Перегонку производят в приборе, состоящем из парообразователя с предохранительной трубкой, перегонной колбы Кляйзена (250 мл), термометра, прямого холодильника Либиха, аллонжа, приёмника. Парообразователь и перегонная колба, соединяемые через тройник на один из отростков которого надета резиновая трубка с зажимом Гофмана, и нагревают на песчаной бане.

Ход перегонки (отгонки): в перегонную колбу со 100 мл кипящей воды помещают горячий плав. Нагревая парообразователь и перегонную колбу, собирают дистиллят, содержащий не прореагировавший фенол. О его наличии свидетельствует мутность отгона. Отгонку прекращают по окончании стекания мутного отгона, то есть до появления прозрачного отгона [17].

Рис.1 Прибор для перегонки с водяным паром

1- предохранительная трубка; 2 – пароподводящая трубка; 3 – тройник; 4 – зажим; 5 – парообразователь; 6 – колба Кляйзена; 7 – термометр; 8 –холодильник Либиха; 9 – аллонж; 10 – приёмник; 11 – колбонагреватель; 12 – плитка.

1.4.4 Методика перекристаллизации из горячего спирта

Экспериментально перекристаллизацию осуществляют следующим образом: Вещество помещают в круглодонную колбу и добавляют к нему немного растворителя. Смесь нагревают с обратным холодильником на водяной бане обогреваемой на плитке.

Для большинства жидкостей характерна склонность к перегреву, и поэтому они закипают с сильными толчками. Во избежание этого в колбу до начала нагрева вносят кипелки.

Через обратный холодильник небольшими порциями постепенно добавляют растворитель до полного растворения вещества.

После полного растворения вещества нагревание прекращают и дают смеси остыть вместе с водой в бане. Выпавшее вещество отфильтровывают.

В большинстве случаев двухступенчатая перекристаллизация является надёжным способом очистки вещества [8].

Рис.2 Прибор для перекристализации

1- обратный холодильник; 2 – круглодонная колба; 3 – водяная баня; 4 – кипелки; 5 – плитка.