10. Изучение свойств мочевины и ее производных

10.1. Синтез нитрата мочевины

Реактивы: мочевина, азотная кислота (конц.), азотная кислота (разб. 1:1).

Оборудование: стеклянный стакан емкостью 100-150 мл, стеклянный стакан емкостью 50 мл, водяная баня, термометр ртутный до 100°С, мерный цилиндр, электроплитка с закрытой спиралью, стеклянная палочка, стеклянная трубка диаметром 5-7 мм, колба Бунзена, воронка Бюхнера, кристаллизатор.

Ход работы:

В стеклянный стакан на 100-150 мл поместите 22 мл HNO₃ конц. Азотную кислоту предварительно нагрейте при температуре кипения для удаления окислов азота, присутствие которых может вызвать разложение мочевины. Поместив на водяную баню с температурой около 60°С, при перемешивании добавьте с помощью стеклянной трубки небольшими порциями насыщенный водный раствор 7 г мочевины в 7,5 мл воды. После добавления мочевины перемешивание продолжайте при той же температуре еще в течение 20 минут и затем реакционную смесь охладите водой.

Выделившийся кристаллический осадок отфильтруйте на фильтре Бюхнера и промойте разбавленной азотной кислотой. Полученный фильтрат упарьте и, охладив, отфильтруйте вторую порцию кристаллов.

Полученное вещество сушат при 50°С. Выход составляет 84-97,5% от теоретического, считая на мочевину.

10.2. Синтез нитромочевины

Реактивы: нитрат мочевины, серная кислота (конц.)

Оборудование: стеклянный стакан емкостью 150-200 мл (2 штуки), стеклянный стакан емкостью 300 мл, водяная баня, термометр ртутный (от -10 до +50°С), мерный цилиндр, электроплитка с закрытой спиралью, стеклянная палочка, воронка Шотта, колба Бунзена, кристаллизатор.

Ход работы:

В стеклянный стакан на 150-200 мл поместите 18 мл H₂SO₄ конц., погрузите термометр и при перемешивании охладите ее льдом с солью до температуры -5°С. В течении 1 часа к кислоте порциями добляйте 5 г хорошо измельченного нитрата мочевины, не допуская повышения температуры выше 0°С. После добавления нитрата мочевины содержимое стакана перемешивайте еще 1 час, причем температура реакционной массы поднимается до 2-3°С. Затем содержимое стакана вылейте в стакан такого же объема, в который предварительно поместили 25 г измельченного льда. Сразу выделяется нитромочевина в виде белого осадка. Его отфильтруйте на воронке Шотта и несколько раз промойте небольшими порциями охлажденной воды. После фильтрования нитромочевину нужно перекристаллизовать. Для этого в стакан объемом 300 мл поместите полученное количество нитромочевины и добавьте дистиллированной воды из расчета: на 1 г нитромочевины – 10 мл воды. Содержимое стакана продолжительное время нагревайте на водяной бане (45-50°С). Нерастворившийся осадок отфильтруйте. Фильтрат медленно охладите до комнатной температуры. Выделившийся мелкокристаллический осадок отфильтруйте (1 фракция) и высушите на воздухе. Маточный раствор вместе с осадком, оставшимся после первого фильтрования, вновь нагрейте. Из фильтрата после второй перекристаллизации таким образом получают вторую фракцию кристаллической нитромочевины.

Выход после перекристаллизации составляет 60-87,5%, а выход сухой неочищенной нитромочевины составляет 60-75% теоретического.

Полученный продукт плавится с разложением в пределах 145-164°С.

Контрольные вопросы:

1). Способы получения мочевины (3-4 способа).

2). Какие свойства проявляет мочевина? На какие органические соединения похожа по свойствам?

3). Примеры реакций мочевины с водой, азотистой кислотой; алкилирование и ацилирование мочевины.

4). К чему приводит нагревание мочевины? С какими неорганическими соединениями полученное вещество дает характерную темно-синюю окраску? Как называется данная реакция?

5). Применение мочевины и нитрата мочевины.