Лабораторная работа

_{Опыт 1. Установка и нормальность трилона Б по сульфату цинка.}

_{Установить нормальность и титр раствора трилона Б можно по 0,1н раствору сульфата цинка, что соответствует 0,1М раствору трилона Б Для этого на аналитических весах отвесить 28,7560г ZnSO4∙7H2O ч.д.а. перенести в мерную колбу на 1л, растворить в дистиллированной воде, долить водой до метки и тщательно перемешать. Титруют отмеривая 25 мл приготовленного раствора в колбу на 250-300мл, используя индикатор эриохром черный 02,-3г и аммиачным буферным раствором 10мл. NтрБ = N ZnSO4· V ZnSO4/ V трБ}

_{T трБ= Э трБ· NтрБ/1000 г/мл.}

_{Опыт 2. Комплексонометрическое определение общей жесткости воды.}

_{Жесткость воды обусловлена содержащимися в ней растворимыми солями кальция и магния. Различают жесткость временную (карбонатная), которая устраняется кипячением, постоянную, которая обусловлена присутствием сульфатов и хлоридов кальция и магния и общая которая характеризуется суммарным содержанием солей.}

_{Mg(HCO3)2 → MgCO3↓ +CO2↑ +H2O; Ca(HCO3)2 →CaCO3↓ +CO2↑ +H2O}

_{Выполнение работы: Для определения общей жесткости в колбу для титрования набрать 20 мл воды и прилить 1 мл аммонийно-буферной смеси, прибавить по каплям раствор индикатора (хромоген черный) до появления винно-красной окраски. Титровать раствор 0,05н раствором комплексона III (трилон Б) до перехода окраски в синюю. Повторить титрование 3 раза. Общая жесткость вычисляется по формуле:}

_{Ж=( N трБ ·V/ трБ V H2O)·1000 г/мл.}

_{Опыт 3. Определение кальция и магния при совместном присутствии.}

_{Выполнение работы: Для определения Ca}²⁺ _{и Mg}²⁺ _{в колбу для титрования набрать 15-20 мл анализируемого раствора, добавить 5-10 мл 10% раствора сахарозы (для уменьшения адсорбции Ca}²⁺ _{осадком Mg}²⁺_{) добавить 1 каплю малахитового зеленого и по каплям КОН до обесцвечивания и избыток 5мл. Раствор перемешать и дать постоять 10-15мин. Прибавить раствор индикатора хром темно-синего до ярко розовой окраски и титровать раствором трилона Б. Са}²⁺ _{титруют до изменения окраски. Для точного определения эквивалентной точки подготовить контрольную колбу, в которую добавить все реактивы и каплю трилона Б для сравнения окраски.}

_{Для определения Mg}²⁺ _{к раствору после титрования Са}²⁺ _{прибавить по каплям HCl (1:1) до полного растворения гидрата окиси Mg и появления ярко-розовой окраски или до перехода индикаторной бумаги конго в синий цвет. Затем прибавить аммиак (1:1) до перехода Конго в красный цвет и проверить по универсальной бумаге рН=6. Добавить 10-15мл аммонийной буферной смеси (рН=10), дать постоять 10-15мин, прибавить свежую порцию индикатора хром темно синего до ярко-розовой окраски и титровать трилоном Б до синей окраски. Вычисление поводят по формуле:}

_{m Са =( N трБ ·V трБ ·Э Са ·Vк) /(Vа ·1000) г ;}

_{m Mg =( N трБ ·V трБ ·Э Mg ·Vк) /(Vа ·1000) г}

_{где Vк -объем колбы (100мл), Vа- объем анализируемого раствора (15-20мл).}

_{Опыт 4. Определение ионов кальция в молоке.}

_{Выполнение работы: Разбавить 2мл молока в 48мл воды добавить 0,4мл 9н раствора NаОН и немного мурексида. Титрование проводить 0,05н раствором комплексона III до тех пор, пока смесь не станет фиолетовой. Параллельно титруют контрольную пробу, используя только воду. Расчеты.}

_{Х=0,2 (А-В) ·50}

_{Х- содержание кальция, мг; 0,2 количество мг кальция, соответствующее 1 мл 0,05н раствора комплексона III; А- объем 0,05н раствора комплексона III, затраченный на титрование опытной пробы; В- затраченный на титрование контрольной пробы; 50- пересчет на мг.}

_{Опыт 5. Определение кальция и магния в водной вытяжке почвы.}

_{Выполнение работы. Воздушно-сухую почву, измельченную в ступке и просеянную через сито с диаметром 1мм, взять навеску 50г и перенести в колбу на 1 л, прилить 500мл кипяченой дистиллированной воды, закрыть пробкой и встряхивать в течение 5 минут. Полученную суспензию профильтровать через складчатый фильтр. Отобрать 50 мл профильтрованного раствора перенести в колбу для титрования, добавить 5 мл аммонийно-буферной смеси, 25-30мг хромогена черного и титровать 0,05н раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски в синюю. Содержание кальция и магния определить по формуле:}

_{m=N трБ V трБ /Vводн.выт. ·1000}

_{Контрольные вопросы}

_{1. Реальные равновесия при комплексонометрическом титровании описываются с помощью:}

_{а.термодинамической константы устойчивости}

_{б.концентрационной константы устойчивости}

_{в.произведения растворимости г.условной константы устойчивости}

_{2. ЭДТУ – это}

_{а.слабое органическое основание б.слабая органическая кислота}

_{в.сильная органическая кислота г.сильное органическое основание}