Методы титриметрического анализа

_{По типу используемых реакций методы делятся:}

_{1.методы, основанные на реакциях соединения ионов, к ним относятся кислотно-основного и осадительного титрования.}

_{2.методы, основанные на реакциях окисления - восстановления, к ним относятся методы окислительно-восстановительного титрования..}

_{3.методы, основанные на реакциях комплексообразования, методы комплексометри-ческого титрования.}

_{Метод кислотно-основного титрования (нейтрализации) основан на взаимодействии кислот с основаниями или соединении протонов с гидроксид ионами.}

_Н ⁺ _+ОН ^- _=Н2О

_{Метод позволяет определять в растворах не только концентрацию кислот и оснований, но и концентрацию гидролизующихся солей.}

_{Метод осадительного титрования основан на осаждении определяемого элемента в виде малорастворимого соединения.}

_{Титриметрическим методам осаждения дают название в зависимости от раствора титранта, например: аргентометрия, перманганатометрия, бихроматометрия.}

_{Метод комплексообразования объединяет титриметрические определения основанные на образовании малоионизирующихся комплексных ионов. С помощью этих методов определяют различные катионы: Магний, кальций , цинк, алюминии и анионов- хлор, фтор. Метод основан на использовании сложных органических реактивов- комплексонов.}

_{Методы окислительно-восстановительного титрования основаны на реакциях ОВР между анализируемым веществом и титрованным раствором. Их используют для определения восстановителей или окислителей.}

_{В зависимости от титранта различают:}

_{Ацидиметрическое титрование (кислота) в качестве раствора титранта используют 0,1, 0,01н соляную или серную кислоты.}

_{Алкалиметрическое титрование (основание) - используют 0,1 ,0,01н гидроксиды натрия или бария.}

_{Ацидиметрическое титрование применяют для определения сильных и слабых оснований, основных солей, солей слабых кислот, обладающих основными свойствами. В точке эквивалентности среда может быть нейтральной, кислой или щелочной в зависимости от типа определяемого вещества.}

_{Если титруется слабое основание, происходит реакция нейтрализации слабого основания сильной кислотой, полученная соль подвергается гидролизу}

Лабораторная работа 1. Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате хлорида (или сульфата) бария

_{Бюкс, в котором будет проводится взвешивание, необходимо тщательно вымыть, высушить в сушильном шкафу до постоянного веса. При высушивании и охлаждении бюкс должен быть открыт, а при взвешивании закрыт.}

_{Выполнение работы. Взвесьте бюкс на аналитических весах. На технических весах взвесьте 1,5г хлорида бария ВаCl2 ∙2H2O поместите навеску в бюкс, закройте крышкой и снова взвесьте.}

_{Высушивание. Перевернув крышку бюкса на ребро, поставьте его на полку в сушильном шкафу. Под бюкс положите листок бумаги. Бюкс держите в сушильном шкафу при Т=120-125}⁰_{С около двух часов. Через два часа тигельными щипцами переместите бюкс вместе с крышкой в эксикатор. Через 20 мин закройте бюкс крышкой и взвесьте на аналитических весах. Далее снова поставьте бюкс с солью в сушильный шкаф на 1 час, снова охладите и взвесьте. Если второе взвешивание дало такой же результат, что и первое или отличается на 0,0001г, то кристаллизационная вода удалена почти полностью. Если же отличие более 0,0001г то высушивание повторяют до получения постоянной массы.}

_{Вычисления.}

_{Допустим, что получены следующие данные:}

_{Масса бюкса с веществом- 13,9602г}

_{Масса пустого бюкса- 12,4234г}

_{Навеска 1,5368г}

_{Масса бюкса с веществом после высушивания m1=13,7352г, m2=13?7341г, m3=13,7340г.}

_{Количество кристаллизационной воды в навеске: 13,9602 -13,7340=0,2262г}

_{в 1,5368г ВаCl2 ∙2H2O содержится 0,2226г H2O}

_{а в 100г ВаCl2 ∙2H2O содержится - х H2O}

_{х=0,2226 ∙ 100/1,5368=14,72г (или 14,72%).}

_{Проверка проведенного анализа:}

_{в 244,3г содержится 36,03г H2O}

_{а в 100г ВаCl2 ∙2H2O содержится - х H2O}

_{х=36,03∙ 100/244,3=14,75г или 14,75%}

_{Абсолютная ошибка составит: 14,72-14,75=-0,03%}

_{Самостоятельная работа. Законспектировать: Фильтрование. Промывание осадков. Промывание раствором осадителя. Промывание раствором электролита. Высушивание и прокаливание осадка.}