TEM

Т.о. имеются две амплитуды для φ0 и для φg в соответствии с (7.15) и (7.17,18).

мы определяем величину β. Далее мы накладываем ограничения на абсолютное значение амплитуд, так чтобы выполнялось соотношение

При этих ограничениях выполняется условие того, что в 2-х пучковом приближении вероятность найти электрон либо в прямом, либо в дифрагированном пучке, остается постоянной и равной единице (|ψT|2 = 1).

Каждое значение γ дает различное значение k (k1 и k2).

Поскольку имеется две амплитуды для прямого и дифрагированного пучка, то имеется и две функции, отвечающие (7.8). Ограничиваясь двумя членами в (7.8),

Это две функции блоховского типа. Полная функция может быть как одной из них, так и их комбинацией. Представим ψT как комбинацию

Только второй член зависит от g, поэтому он должен быть амплитудой φg. Мы знаем, что на поверхности образца (r =0) φ0 =1 и φg = 0. Откуда следует, что

Т.е. A1 и A2 зависят от s, согласно (7.24) и (7.22), и, таким образом, их можно изменять контролируемым образом, например, наклоном образца.

С учетом подстановки (7.12) полная волновая функция (7.9) приобретает вид

71

где мы заменили χ0 =k, χg1=k+g+s и член содержащий s после замены (7.13) исчезает. Сопоставляя (7.32) с (7.30) и учитывая (7.31), получаем

Поскольку мы рассматриваем только z-компоненту, мы знаем из уравнений (7.15) и (7.17), что экспоненциальный член должен иметь фазу 2πiγz, т.е.

Интенсивность дифрагированного пучка на нижней стороне образца, т.е. при z = t, по

(7.35)

Сопоставляя с (6.43), можем записать интенсивность, выразив аргумент через

эффективный вектор отклонения

Из (7.41) следует, что эффективный вектор отклонения никогда не равен нулю. Даже в

том случае, когда s=0 и, по (7.22), w=0, seff = 1/ξg.

Выражения (7.42) особенно просты для случая s=0:

Эти уравнения содержат только одну переменную

– t. Мы видим, что на поверхности Ig = 0, а также при t кратном ξ g. Напротив, I0 = 1 на этих глубинах, как это иллюстрируется рис. 7.2. Такое поведение аналогично эффекту связанных гармонических осцилляторов.

Лауэ зоны

В Л6 мы выяснили, что электронограмма – это Рис.7.10. Лауэ-зоны. сечение обратной решетки сферой Эвальда, которая имеет радиус существенно больший, чем период обратной решетки. Это сечение мы называли зоной. Однако, несмотря на

большой радиус, на дифракционной картине проявляются рефлексы других плоскостей

72

или зон, параллельных основной, называемой нулевой зоной, как это иллюстрируется на рис. 7.10. Происходит это, конечно, вследствие конечной кривизны сферы Эвальда. Нулевая зона содержит узел 000. Последующие плоскости, пересекающие сферу Эвальда по окружности, называют, соответственно, первой, второй и т.д. зонами. Рефлексы ненулевых Лауэ-зон обычно появляются на ДК при «несимметричных» ориентировках кристалла, когда ось нулевой зоны несколько отклоняется от направления первичного пучка.

Двойная дифракция

Как было видно из рассмотрения динамических эффектов, взаимодействием прямого и дифрагированных пучков пренебрегать нельзя. Качественным следствием этого является двойное отражение,

изгибов пленки, увеличивающих вероятность одновременного удовлетворения условиям Брэгга для различных семейств плоскостей.

Экстра-рефлекс может при этом совпадать с запрещенным рефлексом для данной решетки из-за Fhkl =0. Однако, в любом случае радиус вектор должен быть равен сумме разрешенных векторов. В частности, на рис. 7.12а показаны стрелками пятна в положении запрещенных (00.1) рефлексов в ГПУ-структуре сплава на основе

Со, а на рис.7.12б показано, что эти пятна являются рефлексами двойного отражения по схеме (00.1) = (10.2) + (-10.-1) [17].

Дифракция в многофазных системах

Дифракционная картина в образце, содержащем несколько различных ориентаций кристаллов или n фаз, является, по сути, суперпозицией n независимых

73

электронограмм. Пример ДК от преципитата Mg2Si в матрице Al с ориентацией (001) приведен на рис.7.13 [16].

Рис.7.13. ДК от Mg2Si в матрице Al с ориентацией (001). а) – картина первичной дифракции, б) – двойная дифракция, когда пятно Р является вторичным источником , в) суммарная ДК, 1-рефлексы Al, 2- рефлексы Mg2Si, 3- пятна двойной дифракции.

74

Лекция 8. Кикучи – дифракция. Дифракция в сходящемся пучке.

КИКУЧИ - ДИФРАКЦИЯ

Помимо пятен на электронограмме при

cones). Каждой плоскости будет соответствовать пара конусов Косселя с ±g, другая

называемую избыточной, и, наоборот, лучи, первоначально движущиеся вдали от оптической и поэтому имеющие более слабую интенсивность, после рассеяния будут двигаться вблизи от оптической оси и будут давать темную линию.

75

Таким образом, чтобы проиндексировать светлую Кикучи-линию необходимо найти симметричную (а вблизи оптической оси – параллельную) ей линию – партнера по отражению от данной плоскости. Можно провести центральную линию между двумя линиями данной пары, тем самым определить положение данной плоскости hkl. Следует иметь ввиду, что расстояние между Кикучи-

Рис. 8.6. Схема локализации полюса Р по Кикучи-линиям.

линиями (-g) и g равно g, а не 2g,

поскольку угол между ними равен 2θВ, как следует из рис. 8.2.

Конуса Косселя и, стало быть, Кикучи-линии ведут себя как будто бы они привязаны к данной плоскости hkl,

т.е. к кристаллу. Это свойство отличает Кикучи-линии от обычных дифракционных рефлексов, которые

Кикучи-линии используют для точной ориентировки кристаллов. Используемые для этого методы в значительной мере базируются на разработках Томаса и его

76

сотрудников [20]. Схема Кикучи-линий иллюстрируется на рис. 8.4 [16,2]. Каждый из g-векторов в нулевой зоне Лауэ сопровождается парой Кикучи-линий. Например, g020

делится пополам вертикальной линией Н, а смежная линия –Н делит пополам вектор g0- 20. Как показано на рис. 8.5, от наблюдаемой картины с В=[001] можно перейти к полюсу В=[101], если наклонять кристалл в направлении g = 020, поскольку Кикучи-

линии 020 и 0-20 являются общими для этих двух зон. Аналогичные схемы перехода и структур Кикучи-линий можно построить и для других направлений.

Если полюс Р находится вне пределов ДК, то с помощью экстраполяции Кикучи-линий можно определить его местоположение, как показано на рис. 8.6, где цифрами 1-4 показано местоположение дифрагирующих плоскостей, определяемое по Кикучи линиям, пересечение плоскостей дает искомый полюс.

С помощью Кикучи-дифракции можно определить знак и величину параметра отклонения s от узла обратной решетки. Схема определения показана на рис. 8.7. Если sg отрицателен, то избыточная g-линия Кикучи лежит по ту же сторону от g что и О. Когда же sg положителен, избыточная линия лежит по другую сторону, как изображено

линией L1. Волновой вектор дифрагированного луча kD при этом развернут на угол 2θB+η, где η соответствует величине вектора отклонения s (и δθ на рис.8.3). Зная

дифракционную длину L, мы можем записать для угла η

η = x/L = xλ/(Rd). (8.1)

Расстояния x и R измеряют на электронограмме. Угол ε на рис.7.7 равен

Далее мы полагаем ε = η и получаем

В малоугловом приближении расстояние между избыточной и дефицитной Кикучилиниями, R, эквивалентно 2θВL. Из условия Брэгга

ДИФРАКЦИЯ В СХОДЯЩЕМСЯ ПУЧКЕ

В Л5 мы уже говорили, что с помощью селекторной апертуры можно уменьшить размер области микродифракции до 0.5 мкм, что часто бывает недостаточно. На ПЭМ высокого разрешения с малой аберрацией Сs можно исследовать микродифракцию в области диаметром >/~0.1 мкм. Многие кристаллы преципитатов, определяющие свойства материалов, имеют существенно меньшие размеры. Дифракция в сходящихся пучках (CBED) позволяет преодолеть этот

барьер пространственного разрешения.

Никакая другая дифракционная методика не может сравниться со CBED по пространственному разрешению! Это самое

важное преимущество CBED.

Недостатки: повышенные радиационные повреждения, нагрев, загрязнения, и, связанные с ними, механические напряжения.

Помимо этого CBED позволяет Рис.8.8. Формирование CBED. определять толщину образца, параметры

элементарной ячейки, кристаллическую

систему и 3D-симметрию кристаллов.

77

конденсорная линза поддерживает фокус на образце.

Сопоставление ДК в режиме SAED (дифракция в выбранной области, см. Л5) и в режиме CBED приведена на рис.8.10 [24]. Вместо четких и ярких рефлексов в SAED (рис.8.10а), наблюдаются диски (рис.8.10б), причем в пределах этих дисков виден контраст от деталей образца, формирующих данный рефлекс.

78

всего рассматривать с малой дифракционной длиной – в этом случае они охватывают очень большую область обратного пространства и при больших 2α и при не очень тонких образцах демонстрируют сильные Кикучи-линии.

Зависимость ДК от дифракционной длины L проиллюстрирована на рис.8.12. Напомним, что L определяет «увеличение» в режиме дифракции – большее значение L позволяет увидеть более мелкие детали, но в меньшем угловом (обратном) пространстве, и наоборот. Типично, значения L > 150-600 см используются для изображения деталей диска 000, рис.8.12а, и L < 50 см для изображения ДК в широком диапазоне углов, рис. 8.12в. Наконец, при очень малых L начинают просматриваться зоны Лауэ более высокого порядка.

Эффект толщины демонстрируется на рис. 8.13 для случая σ-фазы нержавеющей стали с ориентацией [001]. При малых толщинах условия близки к кинематическим, поэтому CBED от для тонкой фольги (а) не содержит новой информации по сравнению с SAED, за исключением того, что она идет с меньшего размера анализируемой области. Для более толстой фольги (б) начинают проявляться динамические эффекты.

Рис.8.13. ДК [001] CBED от σ-фазы нержавеюшей стали а)-для тонкой, б) - для более толстой фольги.

79

Лекция 9.

ИЗОБРАЖЕНИЕ И КОНТРАСТ В ПЭМ

Контраст плотности и толщины. Z-контраст. Дифракционный контраст, двух-пучковая геометрия. Эффекты толщины и изгиба.

Мы определяем контраст (C) как разницу в интенсивности (∆I) между двумя соседними областями:

На практике человеческий глаз не может отличить изменения в интенсивности менее чем в 5-10%. Т.о. контраст на экране или фотопластинке должен быть не менее чем 5- 10%. При регистрации с помощью электронных средств этот предел может быть легко преодолен. Формирование и наблюдение изображений неотделимо от наблюдения дифракции – прежде чем переходить к изображению смотрят дифракцию, поскольку она свидетельствует о кристаллографической структуре образца. На практике постоянно приходится переходить между режимами изображения и дифракции. В зависимости от структурных особенностей выбирают либо прямой, либо дифрагированый пучок для формирования изображения, т.е. либо светлопольный (BF), либо темнопольный (DF) режимы. Это два основных режима изображений в ПЭМ, отличающихся, в том числе, и противоположным контрастом.

Получение контрастных изображений, выделяющих исследуемые особенности является одной из основных задач микроскопии. Ниже мы рассмотрим некоторые закономерности, помогающие в достижении этой цели. Контраст подразделяется на две основных категории – амплитудный и фазовый. В этой лекции мы рассмотрим некоторые источники амплитудного контраста.

Контраст плотности и толщины

Амплитудный контраст, связанный с вариацией плотности и/или толщины, обусловлен некогерентным (резерфордовским) рассеянием электронов, сечение которого сильно зависит от Z атома, а полная интенсивность – от плотности вещества и толщины образца. Сечение, как мы знаем из Л1, сильно направлено вперед и в пределах <~50 определяет контраст толщины и плотности. В этом угловом диапазоне имеется

Рис. 9.1. BF частиц латекса на углеродной пленке: а) только контраст толщины, б) контраст толщины + массы (плотности) в) инвертированное изображение.

также и вклад дифракционного механизма. Интенсивность в области углов > 50 весьма

80