TEM

φg = (iπ/ξg) {∫0t1 exp(-2πisz)dz + exp(-iα1)∫t1t1+t2 exp(-2πisz)dz

+ exp[-i(α1+α2)∫t1+t2t exp(-2πisz)dz }. (10.19)

При этом контраст BF/DF не будет дополнительным.

В случае 3-х ДУ контраст исчезает

поскольку эффективное смещение R будет равно нулю, поскольку 3×(1/3)[11-1] будет

восстанавливать идеальную решетку. Пример

такого исчезающего контраста показан на рис.10.5 [30].

Рис.10.5. Исчезающий контраст при наложении 3-х ДУ в нержавеющей стали.

Рис. 10.7. ДУ в шпинеле. а) –BF, б) – Рис.10.6. Схема возникновения схема образования ДУ/АФГ. трансляционного π-дефекта

π- и δ- контуры

В изображениях упорядоченных интерметаллидов типа Ni3Al могут возникать т.н. π- контуры. Природа дефекта, вызывающего соответствующий контраст поясняется на рис. 10.6. Интерметаллид имеет структуру типа L12, подобную гцк-решетку, в которой атомы Al находятся в углах ячейки, образуя между собой простую кубическую решетку. Дефект возникает за счет когерентной трансляции кристалла на R= 1⁄2 [110]. Изображение дефекта получается в DF с (100) рефлексом, который запрещен в неупорядоченной решетке, а в упорядоченной является рефлексом сверхрешетки.

91

Трансляционные границы распространены в окислах. Как правило в них ячейка

большая, что повышает вероятность возникновения такого рода интерфейсов. На рис. 10.7 изображен дефект в шпинеле (MgAl2О4) [31,32]. Контраст изображения, как видно из рис. 10.7а зависит от того какой рефлекс используется для DF. На рис. 10.7б

изображена схема образования дефекта. соответствующая трансляции на R=1/4[101]. Крупные кружки изображают анионы кислорода на различных уровнях (1,3), мелкие кружки и треугольники – катионы на различных уровнях (1-4). Дефект имеет все признаки ДУ в гцк материалах, одновременно он относится и к АФГ,

поскольку трансляционный вектор R=1/4[101] – идеальный вектор

кислородной подрешетки. Если

Рис. 10.8.Контраст АФГ в TiO2.

использовать рефлекс 220 для изображения дефекта, то 2πgR = π (π-

дефект) и дефект хорошо виден, в то время как для DF с 440 2πgR = 2π и

дефект виден лишь за счет остаточного

несоответствия, ввиду того что R не точно равно 1/4[101].

Аналогичным образом, виден

контраст на рис. 10.8, обусловленный

накладывающимися АФГ в TiO2[32]. Вектор трансляции R=1/2[01-1].

На рис. 10.9а приведено изображение АФГ в GaAs. Этот плоский дефект известен еще под названием инверсионная доменная граница (ИДГ) (Inversion Domain Boundary - IDB). Наблюдаемые контуры являются также трансляционными, но R не

соотносится простым способом к структуре решетки [33]. Из схемы на рис. 10.9б

видно, что трансляция обусловлена некоторой релаксацией связей Ga-Ga и As-As на интерфейсе {110}. Значение R ≈0.019±0.003 нм. Ввиду малости R эти контуры

называют δ-контурами. Величину R определяют с использованием компьютерного моделирования дефектов.

92

Воспользуемся опять уравнением Хови-Уэлана для оценки контраста от

dφgs/dz = (πi/ξg)φ0(z) + [2πi(s + g·dR/dz)]φgs(z).

Опуская подиндекс s, последнее уравнение можно переписать как

Это уравнение выглядит так же как и (7.13а) за исключением того, что вместо s в

уравнении стоит sR, определяемая соотношением

sR = s + g·dR/dz (10.24)

Т.о., все основные результаты, полученные в предыдущей лекции, скажем зависимость от толщины, сохраняют силу, если заменить s на sR. Важно то, что примененный метод решения позволяет анализировать случаи непрерывно изменяющегося R. Т.е., контраст, обусловленный g·R, используется для дефектов с постоянным R, а для непрерывно меняющегося R используется sR, что определяется g·dR/dz.

Контраст от одиночной дислокации

Анализ делаем в колонковом приближении, рис. 10.13 [16]. Поле смещений вокруг одиночной дислокации описывается выражением [34]:

Для удобства, R дано здесь в полярных координатах (r и φ), как показано на рис. 10.13), b – вектор Бюргерса, be – компонента вектора Бюргерса, ориентированная по краю дислокации, u – единичный вектор вдоль дислокационной линии, ν – отношение Пуассона.

94

Мы рассмотрим два случая: винтовой и краевой дислокаций. Для винтовой дислокации

be =0, b параллелен u, так что b×u = 0. В этом случае (10.25) приобретает вид:

Здесь, z и zd поясняются на рис. 10.13 [16]. Из этого уравнения видно, что g·R пропорционально g·b. Поэтому при анализе изображений дислокаций говорят о g·b- контрасте.

Рис.10.13. Эффект удаленной дислокации в колонковом приближении

Для краевой дислокации be = b и

g·R содержит два члена g·b и g·b×u. Рис.10.14. Изгиб плоскостей скольжения. Происхождение последнего члена

обусловлено изгибом плоскостей скольжения [34], как изображено на рис. 10.14. Этот изгиб усложняет анализ для

некоторых случаев.

В зависимости от знака g·R или g·b изображение дислокации будет располагаться либо по одну, либо по другую сторону от проекции дислокационного кора. При g·b = 0 контраст отсутствует, поскольку в этом случае дифрагирующие

плоскости параллельны R. Контраст может присутствовать в этом случае только лишь за счет члена g·b×u.

Практическим руководством по наблюдению дислокаций в ПЭМ может быть справочник [35], где также приведена достаточно обширная коллекция иллюстраций для характерных типов дислокаций и дефектов. Здесь мы ограничимся лишь

некоторыми характерными иллюстрациями. Изображение дислокаций иллюстрируется на рис. 10.15 и 10.16 [2]. На рис. 10.15 а,б,в дано светлопольное изображение с сильным

возбуждением рефлексов {11-1}(а) и {220}(б,в). Дислокации располагаются близко к (111) поверхности сплава на основе Cu, имеющего низкую энергию для ДУ. В этом случае парциальные дислокации могут разделяться и образовывать лентообразные дефекты. Одиночная линия под стрелкой на (в) – дислокация с вектором Бюргерса параллельным g, так что g·b =2. Три параллельных контура на (в) – три парциальных

дислокаций Шокли, имеющих одинаковые b, и образованных диссоциацией вектора Бюргерса 1⁄2 <112>. Они отсутствуют на (б), поскольку в этом случае g·b =0.

Изображение с {11-1}(а) образовано наклоном образца ~20º от полюса 111 к полюсу 112 и показывает контраст от ДУ. Они не дали бы контраста с рефлексом 111, поскольку g·R в этом случае либо 0, либо целое.

95

Изображение в моде слабый-пучок темное-поле (WBDF)

Термин «микроскопия в слабых пучках» подразумевает формирование изображения как в DF, так и в BF. Темнопольная микроскопия получила более широкое распространение частично из-за того, что этот метод более понятен теоретически. WBDF с успехом используется для изображения дислокаций в виде узких линий с шириной ~ 1.5 нм. Позиция этих линий по отношению к дислокационному кору достаточно хорошо определена. Она не очень чувствительна к толщине фольги и к глубине расположения дислокации. В частности, WBDF очень полезен при исследовании диссоциированных дислокаций, где пары парциальных дислокаций могут быть на расстоянии только ~4 нм и это разделение все же сильно влияет на свойства материалов.

Метод состоит в выборе определенного g и перемещении его на оптическую ось,

Рис.10.20. а) Сфера Эвальда пересекает ряд регулярных рефлексов на расстоянии ng, где n не обязательно целое. б) Схема положений Кикучилиний при возбуждении 4g.

как при формировании обычного CDF (Л9), рис. 10.20. Затем образец наклоняется и

97

устанавливается достаточно большое sg и наблюдают DF с использованием этого g. Если дефект присутствует, то дифрагирующие плоскости могут изгибаться так, что условие Брэгга по-прежнему выполняется и эти участки плоскостей будут давать светлый контраст.

Проблема состоит в том, что по мере увеличения sg средняя интенсивность падает как 1/s², пятно в ДК становится слабым. При этом, взаимодействие прямого и дифрагированного пучков мало – выполняются условия, близкие к кинематическим.

На рис. 10.21 схематично поясняется метод возбуждения выбранного рефлекса. Простое геометрическое рассмотрение приводит к соотношению

где ng расстояние в обратном пространстве от начала координат до точки пересечения с первой зоной Лауэ, mg – локализация Кикучи линии и N –ближайший рефлекс к Кикучи-линии. Величина s может быть определена из соотношения

На рис. 10.21 и 10.22 приведены примеры использования WBDF [2].

Дифракция в кристаллах с дефектами двойникования

Двойникование может происходить, например, при пластической деформации, рекристаллизации и фазовых превращениях. Двойники могут возникать в результате деформации сдвига, при которой все атомные положения по одну сторону границы(плоскости) двойникования связаны зеркальным отражением с атомными положениями по ее другую сторону. Иначе говоря, двойникование можно описать как поворот на 1800 вокруг оси двойникования. Плоскостями двойникования для гцк и оцк кристаллов являются {111} и {112}, соответственно.

98

Лекция 11

ФАЗОВЫЙ КОНТРАСТ

ПЭМ высокого разрешения (ВРПЭМ или HRTEM). Контраст кристаллической решетки. ВРПЭМ в многопучковой геометрии (on-axis). Элементы теории

изображения. Функция передачи. Некоторые особенности ВРПЭМ в LEO-912AB. Контраст муара (moiré patterns). Трансляционный и ротационный муар. Примеры

использования контраста муара. Френелевский контраст. Контраст стенок доменов. Лоренцевская просвечивающая электронная микроскопия (ЛПЭМ). Френелевский контраст от пор, газовых пузырей.

Разделение контраста на дифракционный и фазовый, как это прокламировалось в Л9, достаточно условно.

99

с высоким разрешением (HRTEM или здесь ВРПЭМ) кристаллической решетки является классическим примером фазового контраста. Пример изображения с высоким

разрешением приведен на рис. 11.2 (ВРПЭМ изображение кластера Eu в матрице кристалла SiC).

Рассмотрим основные особенности формирования контраста, изображающего кристаллическую решетку. Используя приближение 2-х пучков с конечным вектором отклонения sg, запишем (7.8) как

Т.о., интенсивность осциллирует с периодичностью 1/g' в направлении, параллельном g', и зависит от s и t.

Геометрия называется геометрией наклонного пучка (см. рис. 5.14в). При этой геометрии s=0, плоскости параллельны оптической оси, но не параллельны пучку.

100