57. Основы количественного анализа. Аналит. Хар-ки метода.

Количеств.фотометр. анализ основам на переводе опеределяемого компонента его взаимодействием с соотв.реагентом в соединение, поглощающее свет УФ- или видимого диапазона, и измерении оптич.плотности или пропускания этого раствора на длине волны , соотв.максимуму поглощения:

-интенсивность излучения источника на длине волны -интенсивность излучения, прошедшего через кювету с анализ.в-вом.

Оптич.плотность связана с концентрацией законом Бугера-Ламберта-Бера

где -молярный коэф.поглощения в-вом излучения с длиной волны , л/(моль*см); С-конц.опред. компонента, моль/л; -толщина кюветы, см.

является молекулярной хар-кой в-ва, не зависящей от С и .

Если закон Бугера-Ламберта-Бера выполняется, то при l=const, D линейно зависит от С. Однако в реальных системах этот закон выполняется не всегда.

Причины отклонения D от линейной связи с концентрацией вещества:

а) химические - межмолекулярные взаимодействия компонен­тов смеси, включая специфические (водородная связь, образование ассоциатов) и химические взаимодействия. Химические отклонения чаще всего существенны при высоких концентрациях вещества;

6) инструментальные - слишком высокая или слишком низкая интенсивность излучения, ширина щели монохроматора, превышает собственную ширину полосы поглощения вещества, а также эффекты отражения, рассеяния излучения.

При проведении количественных определений всегда проводит­ся проверка соблюдения закона светопоглощения и чаще всего стро­ятся градуировочные графики по растворам известной концентрации. Главное требование к используемым растворителям - отсутствие собственного поглощения растворителя на _.длине волны, на кото­рой проводится измерение.

Аналитические применения фотометрии.Применение этого вида анализа в контроле качества продукции как пищевого, так и промышленного назначения самое широкое и разнообразное. Фотометрия используется для количественного определе­ния таких компонентов продуктов питания как белки, сахара, жиры, нитриты и нитраты, токсичные элементы. Она используется при оп­ределении содержания многих компонентов разнообразных промыш­ленных товаров. Широкое применение метода связано, в первую оче­редь, с доступностью, дешевизной и простотой обслуживания прибо­ров, используемых для осуществления метода - фотоэлектроколори­метров и спектрофотометров. При этом аналитические характеристики метода достаточно высокие. Например, чувствительность боль­шинства разработанных фотометрических методик достигает 10 моль/л, точность определения - 1-2 %о. Метод в отношении многих определяемых компонентов отличается высокой универсальностью и избирательностью.

58.Метод калибровочного графика. Метод молярного коэф. Экстинкции.

М. калибровочного графика: в координатах «опт. Плотность – конц-ия» с исп-ем минимум 3 станд. Р-ров светопоглощающего соединения строят график. При отклонении число точек увеличивают.

Это самый распространенный метод. Ограничения – в трудности приготовления эталонных растворов и присутствии примесей.

М. молярного коэффициента экстинкции:

Опт. Плотность нескольких растворов Dст. Находят значение коэффициента экстинкции для каждого раствора и среднее значение. Измеряют опт. Плотность анализируемого раствора Dx и рассчитывают концентрацию Cx=Dx/e*l.

Ограничение – строгая подчиненность з-ну Ламберта-Бугера-Бера.