Интервалы перехода некоторых индикаторов

Индикатор	рТ	Интервал перехода рН	Окраска в средах			рКинд
			нейтральная	кислая	щелочная
лакмус	7	≤ 5,0-8,0	фиолетовый	красный	синий	-
фенол-фталеин	9	8,0-10,0	бесцветный	бесцветный	малиновый	9,2
метилоранж	4	3,1-4,4	красный	оранжевый	желтый	3,7
метиловый красный	5	4,4-6,2	красный	красный	желтый	5,1

При титровании сильной кислоты слабым основанием или слабого основания сильной кислотой титрование следует закон­чить в кислой среде. В качестве индикатора следует применять лакмус, метиловый оранжевый или метиловый красный, так как они меняют окраску при рН < 7.

При титровании слабой кислоты сильным основанием и сильного основания слабой кислотой в качестве индикатора сле­дует применять фенолфталеин, так как он меняет окраску в ще­лочной среде.

При титровании сильной кислоты сильным основанием или сильного основания сильной кислотой надо применять индика­тор, который изменяет окраску при рН 7 (например, нейтраль­ный красный), или любой индикатор, изменяющий окраску в пределах рН от 4 до 10, так как при их использовании ошибка титрования будет порядка 0,125 %, что вполне допустимо. Для точного выбора индикатора рассчитываются кривые титрования.

Титрование сильной кислоты сильным основанием

Предположим, что для титрования взято 100 мл 0,1 Н раствора НСl, который титруется 0,1 Н раствором NаОН.

% нейтрализации, (объем раствора NаОН)	Н+, мольл	рН
0	0,1	1,00
90,0		2,28
99,0		3,3
99,9		4,3
100,0		7,0
100,1	ОН=	9,7
101,0	ОН=	10,7
110,0	ОН=	11,7

На основании этих данных строят кривую титрования НСl раствором NаОН:

Анализ кривой титрования

-в начале титрования и после точки эквивалентности рН изменяется медленно, а в ТЭ - быстро; скачок титрования - (4.3 - 9.7). Следовательно, титрование сильной кислоты раствором сильной щелочи, возможно, проводить в присутствии метилоранжа, метилового красного и фенолфталеина;

-с повышением концентрации титруемого и стандартного растворов увеличивается скачок титро­вания. Чем выше температура титруемого раствора, тем меньше скачок титрования.

ЭКСПЕРИМЕНТЛАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

ОПЫТ №1 «Определение едких щелочей».

Для определения едкой щелочи можно применять индикаторы метилоранж и фенолфталеин. При титровании протекает реакция:

2NaOH+H₂SO₄Na₂SO₄+2H₂O

Методика определения:

Пипеткой Мора отбирают 10 мл контрольной задачи, выливают в коническую колбу, добавляют 1-2 капли метилоранжа и титруют 0,1 Н раствором H₂SO₄ до неисчезающей слабо-красной окраски.

Объем кислоты, затраченный на титрование, отсчитывают по бюретке:

I титрование: расход H₂SO₄ …………………. мл

II титрование: расход H₂SO₄ …………………. мл

Средний расход H₂SO₄ …………………………мл

Расчет:

1. Определяют нормальность щелочи по формуле:

=

2. Вычисляют титр рабочего раствора по определяемому веществу:

T_{Н2SO4⁄ NaOH} = = ……….. (гмл)

3. Рассчитывают количество щелочи в исследуемом растворе:

m _NaOH= T_{Н2SO4⁄ NaOH} =…………(гл)

ОПЫТ №2 «Определение гидрокарбонатов».

При титровании гидрокарбонатов (NaHCO₃) сильной кислотой необ­ходимо установить рН раствора начале титрования и в точке экви­валентности. Известно, что рН 0,1 Н раствора NaHCO₃ в начале тит­рования равен 8,31. В точке эквивалентности в этом растворе будет находиться H₂СO₃, получающаяся в результате реакции, протекающей при титровании:

2NaHCO₃ + H₂SO₄= Nа₂SO₄+2 H₂СO₃.

рН 0,1н раствора H₂СO₃ в точке эквивалентности (конец титрования) имеет значение 3,68. Следовательно, при определении гидрокарбона- тов применяется индикатор-метилоранж.

Методика определения:

К 10 мл контрольной задачи добавить 1-2 капли метилоранжа, раствор титровать H₂SO₄ до слабо-красной окраски.

Объем кислоты, затраченный на титрование, отсчитывают по бюретке:

I титрование: расход H₂SO₄ …………………. мл

II титрование: расход H₂SO₄ …………………. мл

Средний расход H₂SO₄ …………………………мл

Расчет:

1. Определяют нормальность гидрокарбоната по формуле:

=

2. Вычисляют титр рабочего раствора по определяемому веществу:

T_{Н2SO4⁄ NaHCO3}= = ……….. (гмл)

3. Рассчитывают количество гидрокарбоната в исследуемом растворе:

m _NaHCO3= T_{Н2SO4⁄ NaHCO3} =…………(гл)

ОПЫТ №3 «Определение карбонатов».

Водный раствор карбонатов щелочных металлов представля­ет собой смесь щелочи и карбонатов, растворенных в воде. Ще­лочь образуется в результате гидролиза карбонатов по уравне­нию реакции

Na₂CО₃ + Н₂О = NaOH + NaHCО₃

При совместном присутствии щелочи и карбонатов титрова­ние производят серной кислотой, устанавливая две точки экви­валентности по двум индикаторам: фенолфталеину и метилово­му оранжевому. Сначала кислота нейтрализует щелочь (реакция 1) и половину карбоната натрия (реакция 2), переводя его в гид­рокарбонат натрия

2NaOH+H₂SO₄=Na₂SO₄+2H₂O (1)

2Na₂CО₃ + H₂SO₄ = Na₂SO₄+ 2NaHCО₃ (2)

В первой точке эквивалентности образуются негидролизующийся сульфат натрия и гидрокарбонат натрия, гидролизующийся в водном растворе с образованием слабощелочной среды:

NaHCО₃ + Н₂0 = NaOH + Н₂О + СО₂ (3)

Поэтому первую точку эквивалентности устанавливают по фенолфталеину, отсчитывая по бюретке объем соляной кислоты, израсходованный на титрование всей щелочи и половины кар­бонатов (V₁).

Вторая точка эквивалентности соответствует нейтрализации всей щелочи и всего карбоната, так как объем серной кислоты по бюретке отсчитывается от нулевой отметки. При этом гидро­карбонат натрия нейтрализуется до угольной кислоты:

2NaHC0₃ + H₂SO₄= Na₂SO₄+ H₂О + СО₂ (4)

Раствор во второй точке эквивалентности содержит ней­тральную соль и насыщен углекислым газом, вследствие чего имеет слабокислую реакцию. Поэтому для фиксирования второй точки эквивалентности используется метиловый оранжевый, из­меняющий окраску в кислой среде.

Методика определения:

К 10 мл контрольной задачи добавить 1-2 капли фенолфталеина, раствор титровать H₂SO₄ до обесцвечивания, записывают объем затраченной кислоты. Затем к титруемому раствору добавить 1-2 капли метилоранжа и продолжают титровать H₂SO₄ до появления до слабо-красной окраски.

Объем кислоты, затраченный на титрование:

I титрование: по ф-ф расход H₂SO₄ …………………. мл

по м-о расход H₂SO₄ …………………. мл

V₁- общий объем H₂SO₄ ……………………мл

II титрование: по ф-ф расход H₂SO₄ …………………. мл

по м-о расход H₂SO₄ …………………. мл

V₂- общий объем H₂SO₄ ……………………мл

Определяем среднее значение объема H₂SO₄ на титрование

(мл).

Расчет:

1. Определяют нормальность карбоната по формуле:

=

2. Вычисляют титр рабочего раствора по определяемому веществу:

T_{Н2SO4⁄ Na2C03}= = ………. (гмл)

3. Рассчитывают количество карбоната в исследуемом растворе:

m _Na2C03= T_{Н2SO4⁄ Na2C03} =……… (гл).

ОПЫТ №4 «Определение карбонатов и гидрокарбонатов при совместном присутствии».

При титровании данной смеси протекают реакции:

Na₂CО₃ + Н₂О = NaOH + NaHCО₃ (а)

2NaOH+H₂SO₄=Na₂SO₄+2H₂O (б)

2NaHCО₃ + H₂SO₄= Na₂SO₄+ H₂О + СО₂ (в)

Методика определения:

К 10 мл контрольной задачи добавить 1-2 капли фенолфталеина, раствор титровать H₂SO₄ до обесцвечивания, записывают объем затраченной кислоты V₁, который расходуется на титрование половины карбоната. Затем к титруемому раствору добавить 1-2 капли метилоранжа и продолжают титровать H₂SO₄ до появления до слабо-красной окраски. При этом кислота расходуется на титрование второй половины карбоната и гидрокарбоната. Отсчитывают объем кислоты V₂.

Объем кислоты, затраченный на титрование:

I титрование: по ф-ф расход H₂SO₄ …………………. мл

по м-о расход H₂SO₄ …………………. мл

II титрование: по ф-ф расход H₂SO₄ …………………. мл

по м-о расход H₂SO₄ …………………. мл

Среднее значение V₁………………………………мл

среднее значение V₂………………………………мл

Расчет:

1. Определяют объем кислоты, израсходованной на титрование Na₂CО₃ и NaHCО₃. На титрование Na₂CО₃ израсходовано кислоты: 2V₁……(мл).

На титрование NaHCО₃ израсходовано кислоты: V₂ V₁ …………(мл)

2. Вычисляют титр кислоты по определяемым веществам:

T_{Н2SO4⁄ Na2C03}= = ……… (гмл)

T_{Н2SO4⁄ NaHCO3}= = ……… (гмл)

3. Рассчитывают количество карбоната и гидрокарбоната в исследуемом растворе:

m _Na2C03= T_{Н2SO4⁄ Na2C03} =……… (гл).

m _NaHCO3= T_{Н2SO4⁄ NaHCO3} =……(гл)