![](/user_photo/2706_HbeT2.jpg)
Практична робота № 2
Макроскопічний аналіз металів і сплавів в дослідженні технології виготовлення деталей та конструкцій. Вуглецеві сталі. Промислові чавуни.
2.1 Мета роботи: ознайомитися з методами макроскопічного аналізу та методикою їх проведення. В процесі виконання роботи треба отримати такі знання та вміння :
Знання – виявлення макробудови металів та сплавів, характеру будови зломів, наявні дефекти та їх вплив на механічні властивості металів.
Уміння – готувати для досліджень зразки, виявляти характер зломів, дефекти, оцінювати величину зломів.
2.2 Теоретичні відомості
Метод дослідження структури металів та сплавів неозброєним оком (або при незначному збільшенні) називається макроскопічним аналізом. Будова металів, яка визначається макроаналізом, називається макроструктурою.
Макроаналіз можна провести на макрошліфах та зломах. Макроаналіз з використанням макрошліфів може бути глибокого травлення, поверхневого травлення та відбитків.
При дослідженні зразків на злом визначають характер злому (крихкий, в’язкий чи втомний), однорідність зерна, наявність дефектів, величину зерна тощо.
Найбільш поширеними дефектами у структурі металів є усадочні раковини, бульбашки, пористість по осі злитка, пористість по перерізу, пустоти, тріщини (надриви), флокени, ліквації, крайові дефекти тощо.
Зразки для мікроаналізу вирізають з найбільш характерних ділянок досліджуваного металу. Так, при аналізі руйнування мікрошліф повинен бути з тими дефектами, які були імовірною причиною руйнування деталі. Якщо контролюється якість металу, то кількість проб і місця їх відбору регламентується стандартами на кожен вид металопродукції. Якщо ж таких стандартів немає, то беруть проби з найбільш забруднених ділянок заготовки, чи тих ділянок , де можуть виникати дефекти при виготовленні заготовок, відливок тощо.
При вивченні макроструктури кованих деталей чи заготовок відбирають зразки довжиною не менше одного діаметру деталі чи довжини сторони квадрата, якщо деталь має квадратний чи близькій до нього переріз. Зразки для контролю вирізають з середини деталі.
Для дослідження на злом зразки виготовляють так. На деталі чи заготовці ножівкою роблять надріз з однієї чи двох сторін. Глибина надрізу залежить від товщини деталі чи заготовки. Потім затискають деталь чи заготовку у лещатах і ударом молотка руйнують метал. При цьому злом відбувається з великою швидкістю і прямолінійно, що й необхідно для дослідження.
Методи травлення
Глибоке травлення дозволяє виявити збіднений вуглецем навуглецьований і азотований шари, сегрегації шкідливих домішок, дендритну структуру. Після глибокого травлення мікрошліф має рельєфну поверхню, на якій видні елементи макроструктури та дефекти. Дефекти, які можна розрізнити оком (грубі тріщини, усадочні раковини, газові бульбашки) оцінюються однозначно. Сегрегації, хімічна неоднорідність, усадочні раковини можуть викликати пористість. Протравлення сталі збільшується з підвищенням вмісту вуглецю до евтектоїдного.
Реактиви для глибокого травлення складаються, головним чином, з концентрованих кислот, сумішей та різних добавок до них. Для макротравлення застосовують технічні кислоти, відповідність результатів при макротравленні різних шліфів забезпечується постійною концентрацію компонентів реактиву, температурою та довготривалістю травлення. Багатократне використання одного і того розчину змінює активність його дії. Після травлення залишки кислот видаляють за допомогою щітки під струменем води або в киплячій воді.
Посилення контрасту картини травлення досягається протиранням протравленого шліфу дрібним наждачним папером або м’якою гумкою. При цьому підвищується корозійна стійкість металу. Тонкі елементи травлення більш чітко виявляються перекисом водню або парами хлору, брому, йоду з наступною обробкою поверхні цитратними розчинами. Для захисту і зберігання картини травлення поверхню шліфу покривають безкольоровим лаком.
Поверхневе травлення дозволяє краще виявити окремі деталі структури, а також проводити наступне макроскопічне дослідження. Тому поверхневе травлення потребує кращої підготовки шліфа (тонке шліфування), особливо для оцінки розмірів зерен, встановлення різнозернистості, напрямку росту зерна та інших параметрів структури.
Таблиця 2.1 – Реактиви для мікроаналізу
Склад реактиву |
Спосіб застосування |
Застосовується для виявлення |
10-25% водний розчин азотної кислоти |
Травлення на холоду за допомогою тампону або зануренням шліфу в реактив на 3-30хв. з наступним ретельним промиванням |
Макроструктури вуглецевих і легованих сталей, ливарних та зварочних неоднорідностей, тріщин, флокенів |
10 мл азотної, 20мл соляної, 10 мл сірчаної кислот, 60 мл води |
Холодне травлення протягом 5 хв |
Дефектів макроструктури, великих включень, сегрегацій |
5-20% водний розчин сірчаної кислоти |
Травлення при 60-70 °С протягом 2 годин, в холодному розчині довше |
Макроструктури вуглецевих і легованих сталей |
Метод відбитків полягає в тому, що зображення макроструктури з’являється не на шліфі, а на фотопапері, фотоплівці, тканині і т.д. Матеріал з нанесеним на ньому реактивом притискається до поверхні шліфу.
Найбільш широко застосовують метод відбитків для виявлення сірки. Найпоширенішим і простим є отриманням відбитків за Бауманом. Тонкий бромосеребристий папір пропитують протягом 5-8 хвилин 2-5 % розчином сірчаної кислоти. Після видалення надлишків кислоти з фотопаперу його прикладуть до шліфу на 2-3 хвилини, потім швидко промивають водою, фіксують і знову промивають і сушать. Чіткість відбитків залежить від ступеня шорсткості і поверхневої деформації шліфу. При ретельній обробці поверхні сульфіди і їх скупчення виглядають дуже чітко, при грубій – менш чітко. При зменшенні концентрації сірчаної кислоти в результаті дії заліза на фотоемульсію можливе виділення металевого срібла. Надто концентровані розчини розрихлюють шар, а він легко руйнується. Для визначення сірки методом відбитка можна використовувати розчини хлористої ртуті або кадмієвих солей оцтової кислоти.
Методом відбитків за Бреггом оцінюється розподіл свинцю в сталі. Фотопапір обробляється гіпосульфітом при червоному світлі продовж 15 хв, промивається і сушиться, потім пропитується 5% розчином каустичної соди і на 5-8 хв. притискається до темплету з шліфованою і обезжиреною поверхнею. Після цього фотопапір протягом 15-20 с витримують в 5% водному розчині сірнистого натрію. Ступінь потемніння змінюється зі зміною вмісту свинцю. Відбиток дає наглядну картину розподілення свинцю в металі і якісну оцінку його вмісту в різних зонах макрошліфа.
Дефекти макроструктури
Усадочна раковина – порожнина, яка виникає в прибутковій частині злитку. Внаслідок усадки сталі при неповному видаленні прибутку залишки усадочної раковини і усадочна рихлість переходять в прокат. Виявляються в зломі у вигляді темних смуг, шарувань, стінки яких містять не металічні і шлакові включення.
Бульбашки – це грубі пори, які можуть бути груповими і одиночними, поширюються по всьому перерізу, в центрі або у поверхні заготовки.
Пористість по осі – дрібні порожнини, які не заварились при гарячій механічній обробці злитка. На макрощліфі пористість виявляється у вигляді темних точок різного розміру.
Пористість по перерізу – дрібні протравлені точки, розташовані по всьому перерізу макрошліфу, за виключенням зовнішньої зони. В загартованому повздовжньому зломі пористість іноді виявляється у вигляді смуг з більш світлою кристалічною структурою.
Підкіркові бульбашки – зовнішній „контур” газових раковин, характерний для киплячих сталей, розташовані дуже близько до поверхні і виявляються при нагріві злитків і наступною прокаткою у вигляді дефектів округлої або овальної форми.
Порожнини – різної величини і форми, частіше одиночні, утворюються в наслідок розкриття і неповної заварки термічних тріщин. Вони можуть не виявлятись при зовнішньому огляді поверхні заготовки. Навколо дефекту відсутня ліквація вуглецю, сірки, фосфору, а також неметалеві включення.
Тріщини відірвань – нерегулярно розташовані надриви, переважно у ребер прокату, але можуть зустрічатися і по всій поверхні. Тонкі сітки тріщин часто є початком загального розтріскування.
Осьові інтеркристалічні і міжкристалічні тріщини більш прямолінійні і широкі. Вони розташовані довільно по осі злитку.
Флокени – тонкі хвилясті тріщини довжиною до 30 мм і більше. В поперечному перерізі натравлених темплетах флокени зорієнтовані безладно. В зломі флокени виявляються у вигляді округлих або еліптичних плям світлого або срібного відтінку.
Шліфувально-травлені тріщини є результатом надто сильного притискання металу дуже твердим абразивним кругом і недостатнього охолодження металу при шліфуванні. Вони мають вид тонкої сітки, розташованої перпендикулярно до напрямку шліфовки.
Плямиста неоднорідність виявляється у вигляді окремих темних плям різних розмірів і форми. Розрізняють в залежності від розташування плям загальну і крайову неоднорідність.
Лікваційний квадрат це контури ліквації, які визначаються конфігурацією злитка.
Титанова неоднорідність проявляється у марках сталей, в яких вміст титану більше 0,3%.
Неоднорідні металічні або неметалічні включення – шматочки різного роду нерозчинених феросплавів або випадково потрапивших в злиток частинок окисленого металу.
„Корочки” по краю і по перерізу заготовки – ділянки різного травлення, форми і величини.
Крайові дефекти – ділянки різного травлення металу по краю темплета, які супроводжуються забрудненістю неметалічними включеннями. Дефекти утворюються при кристалізації злитку і залишаються біля поверхні при недостатній обдирці злитка.
Крихкий злом
Крихке руйнування металів супроводжується формуванням в зломі поверхні внутрішньозернистого сколу у вигляді фасеток сколу, які утворилися в результаті руйнування зерна по кристалографічним площинам з мінімальною пластичною деформацією. Фасетки сколу реальних полікристалічних металів представляють собою неідеально гладкі поверхні, які спостерігаються при руйнуванні монокристалу, і характеризуються певною структурою. При крихкому руйнуванні відповідно числу місць зародження тріщини скол розповсюджується одночасно в декількох близько розташованих площинах (площинах спайності).
Рисунок 2.1 – Мікрофрактограми крихкого внутрішньо зернистого руйнування
Розрив проміжків між цими площинами при з’єднанні двох поверхнонь сколу, розташованих на різних рівнях, призводить до утворення східців. Східці можуть з’являтись в результаті сколу вздовж границь двійників. Система границь східців сприймається як струмковий візерунок (рис.2.1).
Щабелі сколу завжди розташовуються в напрямку розповсюдження тріщин. Паралельна орієнтація східців на всіх фасетках сколу вказує на неперервний хід фронту тріщини. На вид струмкового візерунку, його розгалуженість впливає мікроструктура. Границі зерен можуть змінювати напрямок руйнування сколом або служити джерелом зародження нових тріщин. Перетин субграниці або границі зерен з малим кутом розорієнтировки кристалографічних площин характеризується появою багаточисленних струмків.
Типовим елементом мікрорельєфу руйнування сколом є язички, які характеризуються трикутною або трапецієвидною формою (рис.2.2). Правильність розташування язичків, які перетинають площину сколу в двох взаємоперпендикулярних напрямках, свідчить про їх зв’язки з певною кристалографічною площиною.
Рисунок 2.2 – Мікрорельєф злому при руйнуванні сколом
Формування язичків орієнтованих вгору або в глибину від площини основного сколу, є результатом локального руйнування вздовж поверхні матриця-двійник. Кількість язичків збільшується при швидкому розповсюджені тріщини (високих швидкостях навантаження, низьких температурах). Язички і східці входять один в одного на двох спряжених поверхнях руйнування.
В’язкий злом
Мікроскопічно в’язке руйнування спостерігається, коли деформація, яка передує руйнуванню, досить велика і відбувається в значному об’ємі. Основним елементом мікрорельєфу в’язкого руйнування є ямки, які являють собою мікрозаглиблення на поверхні злому, формування яких характеризується повільним ростом тріщини і значною пластичною деформацією. Утворення ямок зумовлено виникненням локальних джерел руйнування (мікропорожнини), їх ростом і злиттям (коалесценцією) по нормальному, зсувному і відцентровому механізму. Різним умовам коалесценції мікропорожнин відповідають різні форми ямок (рис. 2.3). Різноосні ямки утворюються в результаті рівномірного об’ємного розтягу в умовах нормального відриву. При однократному відцентровому додаванні розтягуючого навантаження відбувається утворення параболічних витягнутих ямок, направлених в одну сторону по спряжених поверхнях руйнування зразка.
В умовах дії дотичних навантажень при коалесценції мікропорожнин по схемі зсуву утворюються витягнуті параболічні ямки, але зорієнтовані на спряжених поверхнях злому в протилежних напрямках.
а б
в
Рисунок 2.3 – Ямочний мікрорельєф злому в умовах нормального (а), відцентрового (б), зсувного руйнування (в).
Орієнтованість ямок спостерігається практично в усіх зломах. Вона не завжди може співпадати з напрямком макроруйнування, оскільки відображає напрямок розвитку руйнування в даному мікрооб’ємі. В литих матеріалах орієнтованість ямок може спостерігатись в зв’язку з орієнтованістю макроструктури, обумовленою напрямком кристалізації. На дні ямок можуть спостерігатись частинки неметалічних включень іншої фази або їх сліди у вигляді заглиблення відповідної форми (рис. 2.4).
Присутність цих частинок є однією з умов утворення ямкового рельєфу злому. Збільшення кількості виділення в матеріалі призводить до росту числа центрів зародження мікро пустот та зменшення розмірів ямок. Не рідко можна спостерігати і ямки, форма яких зв’язана з формою включень. Наприклад, у вуглецевих сталях витягнута форма сульфідних включень сприяє утворенню в місцях їх скупчень витягнутих жолобоподібних ямок. Включення округлої форми, розташованих ланцюгом утворюють направлений ряд ямок. В залежності від ступеня когезії частинок з матрицею руйнування може йти або по поверхні частинка-матриця або по частинці.
В першому випадку у фокусі ямок спостерігається ложе (місця розташування частинок) або сама частинка, в другому – ознаки її крихкоруйнування. Глибина ямок визначається властивістю матеріалу до локальної пластичної деформації, а розміри – гетерогенністю структури і відстанню між локальними джерелами мікропустот.
Рисунок 2.4 - Фрактограми ямок з неметалічними включеннями
(х 7000; зменшено в 2 рази).
Для високоміцних матеріалів характерна значна кількість невеликих ямок в зломі, для маломіцних – мала кількість великих ямок. Дрібні, але достатньо глибокі ямки свідчать про сприятливе поєднання високої міцності і в’язких характеристик матеріалу. В ряді випадків на поверхнях в’язкого руйнування спостерігаються великі ямки, оточені дрібними (рис. 2.5 а, б). Такий мікрорельєф відображає певну послідовність руйнування: первинне утворення надривів у великих мікроконцентраторів навантажень, вторинне – у більш дрібних. Неоднорідність ямкового рельєфу може бути пов’язана також з структурною неоднорідністю матеріалу.
а б д
в г е
Рисунок 2.5 – Мікрофрактограми в’язкого руйнування:
а, б – ямки; в, г, д, е – поверхні гладкого розслоєння
(х 6000, зменшено в 2 рази)
Утворення ямкової структури зломів має місце не тільки при макропластичному руйнуванні матеріалів. Вона може спостерігатись у будь-якому із зломів, відображаючи мікро механізм руйнування пластичних мікрооб’ємів. При в’язкому руйнуванні, поряд з мікрорельєфом ямкової будови, зустрічаються поверхні гладкого розслоєння, які являють собою гладкі, безструктурні ділянки, якщо не враховувати більшої або меншої хвилястості поверхні (рис. 4.5 в, г, д, е). Утворення таких поверхонь пов’язано з інтенсивною попередньою пластичною деформацією і більш швидким, в порівнянні з ямковим руйнуванням, розповсюдженням тріщин.
Поверхні гладкого розслоєння спостерігаються частіше всього в умовах, коли число частинок, здатних викликати утворення мікропустот матеріалів мале, але деформація матеріалу, яка передує руйнуванню, дуже велика, і руйнування відбувається головним чином в результаті зрізу.
Втомний злом
При дослідженні втомних зломів можуть спостерігатись всі елементи мікрорельєфу крихкого і в’язкого руйнування.
До особливостей мікрорельєфу втомного злому відносяться втомні боріздки та тракові сліди. Поверхню втомного руйнування досліджують з урахуванням особливостей макробудови втомного злому, який характеризується наявністю зон втомного розвитку тріщини, перехідної і зоні долому. Вивчення останніх двох зон дозволяє отримати інформацію про характер руйнування і співвідношення внеску, в його розвиток різних мікромеханізмів (крихкого, в’язкого).
Дослідження втомної зони проводять з урахуванням характерних особливостей її будови і в першу чергу втомних бороздок. Втомні бороздки являють собою систему заглиблень і виступів, які повторюються, орієнтованих перпендикулярно до напрямку розвитку тріщини, і є слідом її переміщення за кожний цикл навантаження. Втомні бороздки не виявляються в зоні втомного руйнування, а перемежуються з ділянками основного мікрорельєфу. Помітний впив на її утворення мають надавати умови проведення дослідів (вологість атмосфери, вакуум, можливість корозії та ін.). Відстань між бороздками корелює (в середньому діапазоні значень) зі швидкістю розвитку тріщин та умовами навантаження.
Розрізняють два типи боріздок: в’язкі і крихкі (рис. 2.6).
Рисунок 2.6 – Мікрофрактограми утворення зломів квазісколу
(х6000; зменшено в 2 рази): 1 – гребінь, 2 – щаблі, 3 – ямки.
Основними ознаками зломів з крихкими бороздками є східці (тераси), які розташовуються веєроподібно, розділяючи області крихких втомних борозд на окремі короткі ділянки. Крихкі бороздки зустрічаються рідко, як правило, на зломах високоміцних алюмінієвих сплавів, а також при корозійному впливі.
Одна половинка злому крихкого втомного руйнування є негативним відображенням іншої, а в’язкого – дзеркальним.
Згідно Форсайту, бороздки, утворюються по схемі І (рис. 2.7), відносяться до типу крихких, по схемі ІІ – до типу в’язких.
По Лаерду та Сміту (рис.2.7 ІІІ), „загострена” в стиснутій частині циклу тріщина розкривається під час розтягу, а пластична деформація, яка розвивається у вершині тріщини, ініціює її розповсюдження в напрямку максимальних зсовуючих напруг.
Область пластичних деформацій переміщується в площині тріщини, при наступних циклах стискування відбувається розгалуження вершини тріщини.
Тракові сліди (рис.4.7 д, е) – характерний елемент мікрорельєфу втомного руйнування, який утворюється при дотику протилежних поверхонь руйнування як результат дії твердих складових або частинок включень на поверхні злому, які доторкаються.
а б
в г
д е
Рисунок 2.7 – Мікрофрактограми і схеми втомних руйнувань:
І, ІІ - по Форсайту; ІІІ – по Лаерду і Сміту; а – крихкі втомні бороздки; б, в, г – в’язкі втомні бороздки, д, е – траковий слід
Тракові сліди розташовуються в напрямку, який співпадає з напрямком розповсюдження тріщин, що може бути використано при аналізі втомних зломів.
Часто в структурі втомних мікрозломів спостерігають рівні ділянки без будь-якого характерного рельєфу, утворення яких пов’язують з руйнуванням шляхом відриву в площинах ковзання, послаблених дією змінних напруг.
Зерна в сталі
При нагріві сталі після досягнення температури нижньої критичної точки починається утворення аустеніту, яке завершується при температурі верхньої критичної точки.
Розмір аустенітних зерен після закінчення поліморфного перетворення характеризує величину початкового зерна. Подальший нагрів чи витримка призводить до росту аустенітних зерен.
Розрізняють два типи сталей: наслідкову дрібнозернисту і наслідкову крупнозернисту. Перша відрізняється малою швидкістю росту аустенітного зерна при нагріванні, друга - підвищеною. Повільний ріст зерна при нагріві в області температур нагріву при термічній обробці є наслідком багатьох факторів.
Найбільш суттєвим можна вважати бар’єрну дію тонкодисперсних частинок окислів та нітридів. Розташовуючись переважно по границям зерен, вони перешкоджають їх росту. При температурі вище температури їх розчинення усуваються перешкоди для росту зерен, і подальший нагрів викликає посилений ріст зерна. В результаті може виявитися, що зерно наслідково-дрібнозернистої сталі буде крупніше, ніж у наслідково-крупнозернистої. Так як в структурі наслідково-крупнозернистої сталі немає частинок, які стримують ріст зерна, він починається відразу ж після закінчення поліморфного перетворення.
Рисунок 2.8 – Умовний номер відповідає числу зерен, що припадає на 1 мм2 поверхні мікрошліфа.
Таким чином, під наслідковою зернистістю розуміють властивість зерна аустеніту до росту при нагріві сталі. Розмір зерна, отриманий при конкретній термічній обробці, називається дійсним. Більшість фізико-механічних властивостей зумовлюються тільки дійсним зерном.
В металографічній практиці широкого розповсюдження набув метод візуальної оцінки величини зерна. Він заключається в тому, що мікроструктура, розглядається по набору стандартних мікрофотографій (рис. 2.8)
В зв’язку з тим, що в площині шліфу зустрічаються зерна не одного розміру, площа зерна коливається в межах 40000 - 50000 мкм2. При збільшенні в 100 разів на площі 10 см2 видно від 1 до 2,4 зерна. Зменшення розміру зерна на 1 номер по шкалі відповідає зменшенню в двічі площі зерна або кількості зерен на 1 мм2.
На рис. 2.9 представлена номограма, яка пов’язує середній діаметр зерна, число зерен, що припадає на 1 мм2 шліфа, і номер зерна. Для сталей аустенітного, феритного та інших класів існують спеціальні шкали.
Рисунок 2.9 Номограма, що зв’язує середній розмір зерна з кількістю зерен на 1 мм2 і номером зерна на шкалі
Шкали широко застосовуються при масових контрольних дослідах, або при одиничних вимірюваннях, які не вимагають достатньої точності. При цьому використовують пристрій, який являє собою приставку до окуляру мікроскопу, яка складається із спеціальної пластинки. На ній послідовно сфотографовані номери шкали розмірів зерен, причому фотографії займають тільки половину площі зору. Друга половина прозора, і через пластинку видна структура. Спостерігаючи її й пересуваючи пластинку, оцінюють ідентичність розмірів зерен структури й шкали, тобто встановлюють номер зерна.