5.Фильтрование и промывание осадка.

Отделение осадка от маточного раствора фильтрованием проводят после его созревания (кристаллические осадки) или срезу же после осаждения (аморфные осадки).

Фильтрование проводят с использованием стеклянных или беззольных бумажных фильтров.

Бумажные беззольные фильтры имеют различную плотность и размеры пор, что обозначается разным цветом надписей на упаковках фильтров или цветом ленты (полосы) на пачке с фильтрами. Наиболее плотные фильтры снабжают синей лентой, фильтры средней плотности – белой, наименее плотные – черной или красной. Наиболее плотные фильтры и фильтры средней плотности используют для фильтрования кристаллических осадков, наименее плотные – для фильтрования аморфных осадков. Обычный диаметр круглых беззольных фильтров фабричного производства составляет 6, 7, 9 и 11 см. Беззольные бумажные фильтры при сгорании и прокаливании образуют остаток – золу, масса которой меньше ошибки взвешивания на аналитических весах и поэтому обычно не учитывается при измерении массы гравиметрической формы.

При фильтровании вначале пропускают через фильтр прозрачный надосадочный раствор. Оставшийся осадок обычно промывают вначале непосредственно в стакане, в котором проводили осаждение, а затем количественно переносят на фильтр весь осадок. На фильтре осадок также промывают несколькими порциями промывной жидкости. Состав промывной жидкости и условия промывания осадка обычно указываются в аналитической методике.

6.Получение весовой (гравиметрической) формы.

Осадок (осаждаемая форма) после его перенесения на фильтр и промывания высушивают вместе с фильтром в сушильном шкафу при температуре около 100 °С. Сухой фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный фарфоровый тигель и озоляют в пламени газовой горелки (или спиртовки). По окончании обеззоливания тигель с осадком обычно прокаливают в муфельной печи до постоянной массы при температуре, зависящей от природы осадка.

Например, сульфат бария BaSO₄ прокаливают при 700-900 °С; при этом состав осадка не изменяется, а удаляются только примеси. Гидроксид железа(III) прокаливают при 800-900 °С; осаждаемая форма Fe(OH)₃ переходит в гравиметрическую Fe₂O₃. Осадок CaSO₄ прокаливают при 900 °С; при этом его состав не изменяется.

Гравиметрическая форма должна отвечать ряду требований. Требования, предъявляемые к гравиметрической форме:

1.Состав гравиметрической формы должен точно соответствовать ее стехиометрической формуле.

2.Гравиметрическая форма должна быть стабильной на воздухе, не разлагаться, не подвергаться окислительно-восстановительным реакциям и т.п.

3.Гравиметрический фактор F должен иметь по возможности минимальное значение, так как при этом понижается относительная ошибка гравиметрического определения.

Взвешивание гравиметрической формы. Доведение гравиметрической (весовой) формы до постоянной массы проводят в процессе прокаливания осадка. Для этого после первого прокаливания тигель с осадком быстро переносят из муфельной печи в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах. Затем прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до тех пор, пока разность двух последних взвешиваний не будет превышать ошибки взвешивания на аналитических весах (±0,0002 г).