7

10 Количественный химический анализ

Задача количественного метода анализа состоит в получении информации о том, в каком количестве в анализируемом объекте содержатся элементы, ионы, радикалы, функциональные группы или отдельные химические соединения. По результатам количественного анализа рассчитывают содержание определяемого компонента в пробе. Результаты определений обычно выражают в массовых долях или процентах.

Среди химических методов анализа выделяют следующие: гравиметрический (весовой) и титриметрический (объемный) виды анализа.

10.1 Гравиметрический анализ

10.2 Общие понятия о гравиметрическом анализе, классификация его методов

Гравиметрический метод анализа основан на точном измерении массы определяемого компонента пробы, отделенного от остальных компонентов системы в элементном виде (в устойчивой форме данного химического элемента) или в виде соединения с точно известным составом. Данный метод анализа обладает простотой выполнения, высокой точностью и воспроизводимостью, но довольно трудоемок и продолжителен.

Метод осаждения. Сущность метода осаждения состоит в следующем. Определяемый компонент раствора вступает в химическую реакцию с прибавляемым реагентом – осадителем, образуя малорастворимый продукт – осадок, который отделяют, промывают, высушивают (при необходимости прокаливают) и взвешивают на аналитических весах. Примером может служить определение анионов сульфата или катионов бария в форме сульфата бария BaSO₄.

Метод отгонки. Определяемый компонент выделяют из анализируемой пробы в виде газообразного вещества и определяют массу отогнанного вещества (прямой метод), либо массу остатка (косвенный метод). Прямой метод отгонки применяют для определения содержания воды (или других жидкостей) в исследуемых образцах. Для этого в стеклянную колбу, соединенную с обратным холодильником и градуированным приемником для сбора конденсата, вносят навеску анализируемой пробы, прибавляют толуол или ксилол и кипятят содержимое колбы. Вода, присутствующая в анализируемой пробе, испаряется при кипячении смеси и затем конденсируется в обратном холодильнике, стекая по каплям в приемник. После окончания отгонки воды и охлаждения приемника до комнатной температуры измеряют объем собранной воды и рассчитывают ее массу. Зная массу воды и массу исходной пробы, рассчитывают содержание воды в анализируемом образце.

Косвенный метод отгонки широко применяют для определения содержания летучих веществ (включая слабосвязанную воду), измеряя потерю массы анализируемого образца при его высушивании в термостате (в сушильном шкафу) при фиксированной температуре. Для проведения анализа навеску взвешивают на аналитических весах, помещают в сухой (предварительно взвешенный бюкс), вносят в термостат (сушильный шкаф) и выдерживают в течение примерно двух часов при заданной температуре (100-110 ºС), при которой удаляются пары слабосвязанной воды и летучих веществ. Затем бюкс переносят в эксикатор с осушителем, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах. Операцию повторяют до достижения постоянной массы бюкса. По разнице исходной и конечной массы бюкса с навеской определяют содержание летучих веществ в процентах по отношению к взятой навеске.