2.Взвешивание (взятие) навески анализируемого образца.

Взвешивание (взятие) навески анализируемого вещества проводят на аналитических весах (погрешность 0,0002 г.). Навеску помещают в сухой стеклянный бюкс. Массу бюкса предварительно определяют на тех же аналитических весах. Иногда навеску сначала взвешивают на технических весах и уже после этого – на аналитических. По разности масс бюкса с навеской и бюкса без навески вычисляют массу навески.

3.Растворение навески анализируемого образца.

Навеску растворяют в подходящем растворителе в условиях, предусмотренных методикой анализа. Наиболее часто в качестве растворителя применяют дистиллированную воду или водные растворы кислот. Если в качестве растворителя применяют дистиллированную воду, то в оптимальном варианте берут 100 – 150 мл воды.

4.Осаждение (получение осаждаемой формы).

Основные цели при получении осаждаемой формы состоят в том, чтобы свести к минимуму потери за счет растворения осадка в маточном растворе; чтобы осадок не содержал примесей других веществ (вследствие их адсорбции на осадке); чтобы частицы осадка были достаточно крупными, не проходили через поры фильтра и не забивали их.

В методе осаждения приходится сталкиваться с кристаллическими и аморфными осадками. Кристаллические осадки состоят из более крупных частиц, в меньшей степени адсорбируют на себе примеси из раствора, легче подвергаются фильтрованию. Поэтому в большинстве случаев (когда это возможно) стараются получить не аморфные, а кристаллические осадки, по возможности крупнокристаллические. При этом осаждение проводят в условиях, благоприятствующих образованию таких осадков.

Требования к осаждаемой форме. 1.Определяемый компонент должен переходить в осадок количественно. Растворимость осадка должна быть незначительной: масса растворившегося осадка не должна превышать ошибку взвешивания на аналитических весах, т.е. 0,0002 г. Поэтому при прочих равных условиях, в качестве осаждаемой формы следует выбирать наименее растворимую.

Так, например, анионы сульфата осаждаются из водных растворов в форме осадков CaSO₄, SrSO₄, BaSO₄, PbSO₄. Произведения растворимости данных сульфатов при комнатной температуре составляют величины: К°_S(CaSO₄) = 2,5 ·10^–5; К°_S(SrSO₄) = 3,2 · 10^–7; К°_S(BaSO₄) = 1,1 · 10^–10; К°_S(PbSO₄) = 1,6 · 10^–8. Наименьшей растворимостью среди данных сульфатов обладает сульфат бария. Следовательно, в качестве осаждаемой формы нужно выбирать сульфат бария, т.е. проводить осаждение сульфат-ионов растворами солей бария. Обычно осадки, у которых К°_S > 10^–8, для анализа не применяют.

2.Осадок не должен растворяться в избытке осадителя с образованием растворимых комплексных соединений.

3.Осадок не должен содержать посторонние примеси.

4.Осадок должен быть устойчивым к внешним воздействиям: не окисляться; не восстанавливаться; не реагировать с соединениями, содержащимися в воздухе и др.

5.Осаждаемая форма должна при высушивании или прокаливании нацело превращаться в гравиметрическую (весовую) форму без потерь определяемого компонента.

6.Структура осадка должна обеспечивать оптимальное проведение процесса фильтрования и промывания осадка от примесей. Наиболее удобны, как уже отмечалось, крупнокристаллические осадки, так как они не забивают поры фильтра, имеют малую удельную поверхность, легко промываются.

Условия получения кристаллических осадков. 1.Осаждение следует проводить из разбавленного анализируемого раствора разбавленным раствором осадителя.

2.Раствор осадителя прибавляют медленно, по каплям (особенно в начале процесса осаждения).

3.Осаждение следует проводить из горячего анализируемого раствора с помощью горячего раствора осадителя.

4.В некоторых случаях осаждение полезно вести в присутствии веществ (например, небольших количеств кислоты), слегка повышающих растворимость осадка, но не образующих с ним растворимые комплексные соединения.

5.Выпавший осадок оставляют на некоторое время вместе с маточным раствором для созревания осадка.

Однако, в гравиметрическом методе не всегда имеют дело только с кристаллическими осадками. Если в качестве осаждаемой формы образуется аморфный осадок, то его стремятся получить как можно более плотным, для того, чтобы улучшить процесс его фильтрования и уменьшить потери при промывании.

Условия получения аморфных осадков. 1.К горячему концентрированному анализируемому раствору прибавляют горячий концентрированный раствор осадителя. В этих условиях происходит коагуляция коллоидных частиц и осадки получаются более плотными.

2.Горячий раствор осадителя прибавляют быстро, что уменьшает вероятность образования коллоидных растворов.

3.При необходимости в раствор вводят электролит-коагулянт.

4.Избегают длительного выдерживания осадка с маточным раствором.