1.5 Подготовка образца к анализу

1.Отбор средней пробы. Объекты анализа могут быть гомогенными (однофазными): твердыми, жидкими и газообразными веществами. Они могут представлять собой и гетерогенные смеси: несколько твердых фаз, твердых и жидких, жидких. Для проведения анализа отбирают пробу.

Проба – часть анализируемого материала, представительно отражающая его химический состав.

Для гомогенных объектов анализа при отборе пробы можно ограничиваться взятием некоторого количества материала из любой части анализируемого объекта.

При анализе гетерогенных смесей необходимо отбирать среднюю пробу, из которой затем берут аналитическую пробу меньшей массы или меньшего объема. Из аналитической пробы для проведения анализа отбирают аналитическую навеску – часть пробы для единичного анализа.

Средняя проба – это небольшая представительная часть вещества, состав и свойства которой идентичны составу и свойствам всей массы анализируемого вещества. Способ отбора средней пробы зависит от природы вещества, его агрегатного состояния и однородности.

Отбор пробы жидкости. Перед отбором пробы жидкость перемешивают, затем отбирают ее часть, необходимую для анализа.

Отбор пробы твердого вещества. Перед отбором пробы твердого вещества проводят предварительное визуальное исследование для определения его цвета, степени однородности, вероятного числа составляющих компонентов, формы и величины частиц и т.д.

Отбор пробы однородного вещества. Твердое вещество однородно, если оно состоит из частиц, одинаковых по размеру и химическому составу. В этом случае отбирают часть анализируемого вещества, измельчают его и подвергают анализу.

Отбор пробы неоднородного твердого вещества. Твердое вещество неоднородно, если оно состоит из частиц, различных по размеру и химическому составу. В этом случае отбор пробы включает три операции: измельчение материала, просеивание с целью разделения порошка на части с различными размерами частиц, отбор из каждой части порции вещества для анализа.

Масса пробы или анализируемой навески определяется природой материала и методом анализа.

2.Растворение пробы. Для проведения анализа твердую пробу растворяют в подходящем растворителе. Вначале проверяют растворимость в воде при комнатной температуре, затем – при нагревании.

Если проба не растворяется в воде, то испытывают ее растворимость в разбавленных и концентрированных кислотах: СН₃СООН, HCl, HNO₃, H₂SO₄. Если при этом не получено положительного результата, то испытывают растворимость в “царской водке” (1 объемная часть HNO₃ + 3,6 объемных части HCl).

При необходимости проверяют растворимость в органических растворителях.

Если твердая проба трудно растворяется, то ее переводят в раствор при нагревании с насыщенным раствором соды, поташа или при сплавлении с гидросульфатом натрия (NaHSO₄), пиросульфатом калия (K₂S₂O₇) или со щелочью. При такой обработке большинство катионов переходят в растворимые карбонаты, основные соли, гидроксиды.

После перевода пробы в раствор его анализируют.