2.2 Гравиметрическое определение содержания ионов железа (II) в растворе его соли
Цель работы: освоение основных операций весового анализа и определение содержания ионов железа (II) в растворе его соли.
2.2.1 Краткая характеристика метода
Гравиметрическое определение Fe3+ основано на осаждении его в виде труднорастворимого соединения Fe(OH)3 по реакции:
Fe3+
+ 3NH4OH
Fe(OH)3
+ 3Cl
с последующим отделением осадка, промыванием его, высушиванием, прокаливанием его до Fe2O3, взвешиванием и вычислением его количества.
Точные результаты можно получить только тогда, когда в анализируемом растворе не содержится других ионов кроме Fe3+, осаждаемых аммиаком, или веществ, способных связать Fe3+ в растворимый комплекс.
2.2.2. Порядок проведения работы
Анализируемый раствор, содержащий до 0,0500 г железа, помещается в химический стакан емкостью 100...150 см3, в котором он подкисляется 15...20 каплями HNO3 и нагревается до кипения для перевода Fe2+ в Fe3+, далее раствор разбавляется 25 см3 воды и снова нагревается до начала кипения. Одновременно с этим в стакане емкостью 100...150 см 3 нагревают до кипения раствор нитрата аммония (NH4NO3). Затем горячий анализируемый раствор быстро нейтрализуют концентрированным раствором аммиака (NH4OH) до темно-красного окрашивания раствора.
Далее осторожно по каплям при постоянном помешивании стеклянной палочкой прибавляют 10 %-ный раствор NH4OH до остающегося едва различимого запаха избытка раствора аммиака. В случае полного осаждения железа, если прекратить размешивание, будет наблюдаться хорошее отстаивание осадка от раствора и отстоявшаяся жидкость над осадком будет бесцветна.
Нейтрализацию прекращают и к анализируемому раствору с осадком добавляют от 30 до 40 см3 горячего раствора NH4NO3, перемешивают стеклянной палочкой и перед фильтрованием дают отстояться 5...7 минут. Осадок отфильтровывают через фильтр с красной или белой лентой диаметром 7 см. На фильтре осадок промывают горячим раствором NH4NO3 до исчезновения в пробе фильтрата Cl-. Затем осадок вместе с фильтром помещают во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно на электрической плитке подсушивают его, озоляют и прокаливают в муфельной печи при температуре 800...900 0C до постоянной массы. Исходя из массы диоксида железа, рассчитывают массу ионов железа, содержащихся в анализируемом растворе.
2. 2. 3 Обработка результатов анализа
Результаты измерения
массы пустого тигля (доведенного до
постоянной массы) и тигля с осадком (так
же доведенного до постоянной массы)
заносят в журнал. Рассчитывают массу
осадка (m
)
и гравиметрический фактор (F=
).
Содержание сульфат-ионов рассчитывают
по формуле:
m
=
m
.
F.
2. 2. 4 Содержание отчета о работе
Отчет должен содержать следующие разделы:
Отчет должен содержать следующие разделы:
1) цель работы;
2) основные теоретические положения, используемые в данной работе;
3) расчетные формулы, уравнения и расчеты по ним;
4) выводы о проделанной работе;
5) решение задач.
2. 1. 10 Приборы, посуда и реактивы
1) Муфельная печь, обеспечивающая температуру нагрева от 800...900 0;
2) весы лабораторные рычажные 1 и 2-го классов точности;
3) фарфоровые стаканы для прокаливания (тигли);
4) эксикатор;
5) кальций хлористый, прокаленный при температуре 700...800 0С, для заполнения эксикатора или силикагель;
6) хлорид бария с массовой долей 4 %;
7) нитрат серебра с массовой долей 1 %;
8) азотная кислота, раствор (1: 1);
9) вода дистиллированная;
10) стаканы химические объемом 250 см3;
11) палочки стеклянные;
12) цилиндры мерные объемом 10 и 100 см3;
14) бумага фильтровальная (синяя лента).