Краткие методические рекомендации

Прежде чем приступить к выполнению работы, необходимо тщательно ознакомиться с устройством термометра Бекмана, рассмотреть шкалу и научиться снимать с него показания температуры. Охлаждающая смесь должна быть приготовлена в соотношении 3:1. Три весовые части снега или льда и одна весовая часть поваренной соли. Прибор определения молярной массы собирается точно по схеме. Масса навески неизвестного вещества определяется на аналитических весах, а масса растворителя на технических. Определение понижения температуры замерзания раствора и чистого растворителя проводится не менее двух раз.

Принадлежности для работы

Прибор для криоскопических изменений; термометра Бекмана; лупа; лед и хлорид натрия для приготовления охладительной смеси; вода (растворитель); глюкоза; мочевина или другое вещество, растворимое в воде.

Описание прибора

Основная часть прибора пробирка 6 с боковым отростком 7. Верхнее отверстие ее плотно закрывают пробкой 9, через которую проходят термометр 10 и мешалка 11 из тонкой проволоки. Один конец мешалки загнут в виде кольца, свободно охватывающего нижнюю часть термометра. Пробирку 6 со вставленным в нее термометром и мешалкой через пробку вводят в широкую пробирку 4, служащую воздушной рубашкой. Полностью собранный прибор через отверстие в крышке 2 погружают в толстостенный стакан 1, который заполняют перед опытом охладительной смесью (вода с толченным льдом). Мешалку 3 из толстой проволоки используют для размешивания охладительной смеси.

Установка термометра Бекмана.

При опытах не требуется измерять действительные температуры замерзания растворителя и раствора, а нужно только с большой точностью измерить разность между этими температурами. Для этого пользуются дифференциальными (разностными) термометрами Бекмана. В лабораторной практике обычно применяют термометр длиной 50 см, причем около 3 см общей длины приходится на долю резервуара со ртутью, около 12 см – на капилляр до основания шкалы, около 24 – на шкалу и около 10 см - на верхнюю часть термометра. Капилляр в верхней части загнут и переходит в расширение (рис. 3), частично заполненное ртутью. Вся шкала обыкновенно разделена только на С с делениями в . Но с помощью увеличительного стекла (лупы) можно на глаз делать отсчеты температуры с точностью до С.

Ход работы

Опыт 1. Стакан 1 наполняют почти до верху охладительной смесью (снег с солью). Взвешивают пустую пробирку 6 с точностью до 0,01 г, ее массу обозначают . Наливают в пробирку столько , чтобы ртутный резервуар термостата был целиком погружен в жидкость. Затем взвешивают пробирку 6 с , массу ее обозначают , тогда - = g (навеска ). Укрепляют при помощи пробирки 9 термометр 10 в пробирке 6. Сняв крышку 2 и рубашку 4, погружают пробирку 6 с водой в воду со льдом и охлаждают при перемешивании до начала выпадения кристаллов.

Температуру начала выпадения кристаллов замечают как приблизительную температуру замерзания чистой . Затем вынимают из охладительной смеси пробирку с водой и нагревают ее рукой до полного расплавления кристаллов. Снова погружают пробирку с водой в воду со льдом и при помешивании охлаждают приблизительно до температуры  + С, предварительно надев крышку 2, но без рубашки 4. прекращают помешивают помешивание и спокойно охлаждают пробирку приблизительно до температуры + С. Быстро ставят на место рубашку 4, укрепляют в ней пробирку 6 и заканчивают охлаждение без помешивания, чтобы переохладить жидкость до температуры около - С. Поднимая и опуская мешалку 11, вызывают замерзание переохлажденного бензола. Отмечают при помощи лупы с точностью до С максимальное показание термометра , которое отвечает “истиной” температуре замерзания чистого бензола. Еще раз расплавляют выделившиеся кристаллы, после чего снова определяют . Определения повторяют не менее двух раз, добиваясь, чтобы расхождение между предыдущим и последующим измерениями температуры не превышало 0,02. Для величины t берут среднее арифметическое из них.

От преподавателя получают исследуемое вещество для определения его молярной массы и берут точную его навеску. Через отросток 7 навеску вводят в пробирку 6 для растворения в бензоле. После того, как все введенное вещество растворится, отверстие отростка 7 плотно закрывают пробкой. Указанным выше способом определяют сначала приблизительную, а затем температуру замерзания раствора .

Таким образом, получают понижение температуры замерзания раствора:

- = t

Молярную массу растворенного вещества рассчитывают по формуле.

При работе необходимо:

1) следить за тем, чтобы термометр не касался стенки пробирки 6 и мешалка 11 не терлась о термометр;

2) следить за тем, чтобы кристаллы бензола полностью были расплавлены, в противном случае не удастся переохладить раствор;

3) следить за тем, чтобы в охладительной смеси в течении всего опыта было достаточное количество льда» не забывать помешивать воду со льдом;

4) переохлаждать раствор каждый раз приблизительно на одно и то же число десятых долей градуса (около – С);

5) продолжать помешивать охладительную смесь во время отсчета показаний термометра; при этом размешивать не слишком энергично. (Почему?)