ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ
───────────
ГОУ ВПО
«ВОРОНЕЖСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ТЕХНОЛОГИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ»
───────────
КАФЕДРА ПРОМЫШЛЕННОЙ ЭКОЛОГИИ
ИЗУЧЕНИЕ СОСТАВА И ТЕХНОЛОГИИ ОЧИСТКИ ГАЗОВЫХ ВЫБРОСОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЛЕТУЧИЕ ОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ
Методические указания
по выполнению лабораторных работ
Для студентов, обучающихся по направлениям
280200 – «Защита окружающей среды»
специальности 280201 – «Охрана окружающей среды
и рациональное использование природных ресурсов»;
200500 – «Стандартизация, сертификация и метрология»
специальности 200503 – «Стандартизация и сертификация»,
дневной формы обучения
ВОРОНЕЖ
2007
УДК 543.27(031)
Изучение состава и технологии очистки газовых выбросов, содержащих летучие органические соединения [Текст] : метод. указания по выполнению лабораторных работ / Воронеж. гос. технол. акад. ; сост. М. В. Енютина, Г. В. Кудрина.– Воронеж : ВГТА,– 2007. 14 с.
Методические указания по выполнению лабораторных работ разработаны в соответствии с требованиями ООП подготовки специалистов по направлениям 280200 – «Защита окружающей среды» (специальность 280201 – «Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов»), 200500 – «Стандартизация, сертификация и метрология» (специальность 200503 – «Стандартизация и сертификация»). Предназначены для закрепления теоретических знаний дисциплины «Очистка газовых выбросов на предприятиях региона» цикла СД специальности 280201 и факультативной дисциплины «Методы экологического контроля» специальности 200503 применительно к охране окружающей среды.
Методические указания могут быть использованы для обучения студентов заочной формы обучения.
Библиогр.: 2 назв.
Составители: доцент М.В. ЕНЮТИНА,
ст. преподаватель Г.В. КУДРИНА
Научный редактор профессор С.И. КОРЫСТИН
Рецензент профессор ВГЛТА С.С. НИКУЛИН
Печатается по решению
редакционно-издательского совета
Воронежской государственной технологической академии
Енютина М.В,
Кудрина Г.В., 2007
ГОУ ВПО «Воронежская
государственная
технологическая
академия», 2007
Оригинал-макет данного издания является собственностью Воронежской государственной технологической академии, его репродуцирование (воспроизведение) любым способом без согласия академии запрещается.
Лабораторная работа № 1 исследование состава воздуха, содержащего пары летучих органических соединений, методом газожидкостной хроматографии
Цель работы: освоить методику проведения анализа смеси растворителей методом газожидкостной хроматографии
1. Приборы и материалы
Газовый хроматограф состоит из следующих основных частей (рис. 1):
баллон с газом-носителем;
регулятор расхода;
испаритель (место ввода пробы);
колонка (термостатированная);
детектор (с соответствующим электронным устройством);
самописец;
термостаты для испарителя, колонки и детектора.
Рис. 1. Принципиальная схема хроматографа
В лабораторной работе применяют газожидкостную хроматографию, компоненты разделяемой смеси перемещают по колонке с потоком инертного газа (газа-носителя) – гелия. Разделяемая смесь распределяется между газом-носителем и нелетучим растворителем, в качестве которого применяют карбовакс, нанесенный на инертный твердый материал (хроматон) определенного зернения. Компоненты смеси в соответствии со своими коэффициентами распределения селективно удерживаются неподвижной фазой до тех пор, пока не образуют отдельных полос (т.е. зон) в газе-носителе. В хроматографе используется детектор по теплопроводности с вольфрамовой нитью в качестве чувствительного элемента, нагреваемой при помощи постоянного тока.
2. Проведение расчетов
Расчет состава анализируемой смеси может быть выполнен различными методами.
2.1. Нормирование площадей
Нормирование – расчет массовой доли компонентов смеси в процентах путем деления измеренной площади каждого пика на сумму площадей всех пиков, например
CA=
.
Этот метод может быль использован для расчета массовых долей в процентах при анализе близко кипящих соединений, соответствующих одному гомологическому ряду. При этом предполагается, что элюируются все компоненты и чувствительность детектора к каждому из них одинакова. Если справедливость этих утверждений проверена, то метод является быстрым и простым.
2.2. Абсолютная градуировка
Получают хроматограммы известных содержаний соединений и строят градуировочный график, на одной из осей которого откладывают площади пиков, а на другой – массу введенной пробы. Затем на хроматографическую колонку подают точную массу смеси неизвестного состава и площадь пика интересующего соединения сравнивают с площадью пика стандарта. Массовую долю в процентах стандарта в исследуемой смеси можно определить по градуировочному графику, либо рассчитать по формуле
,
где К – тангенс угла наклона прямой, полученной на градуировочном графике.
Наряду с площадями в расчетах также могут быть использованы высоты пиков.
3. Порядок выполнения работы
Анализ смесей проводится на хроматографе марки ЛХМ-80МД. Газ-носитель из баллона через стандартный редуктор под давлением 2,5 МПа (2,5 кгс/см2) подается на вход блока подготовки газов, в котором разделяется на два потока, в каждом из которых имеются элементы регулировки и стабилизации давления и расходов. Затем газ-носитель через выходные штуцеры обоих каналов блока и внешние соединительные газопроводы поступает в узлы ввода пробы испарителя, причем один из потоков предварительно проходит через патрубок для ввода пробы.
Из испарителей газ-носитель поступает в колонки 1 и 2, а с выхода колонок – в детекторы по теплопроводности. Та колонка, через которую проходит чистый газ-носитель, называется сравнительной, вторая, в которой происходит разделение введенной пробы – рабочей. Для анализа смеси летучих органических соединений используется рабочая колонка длиной 1 м, заполненная 15 мас.д., % карбовакса на хроматоне. В качестве газа-носителя применяют гелий. Скорость газа-носителя 30 см3/мин.
3.1. Порядок включения хроматографа
Для включения и настройки хроматографа необходимо:
редуктором высокого давления на баллоне с гелием установить давление на входе в прибор 2,5 МПа (2,5 кгс/см2);
установить требуемую температуру испарителя (150 оС) и детектора (100 оС) с помощью переключателя на блоке анализатора;
лимбом реохорда установить требуемую температуру термостата колонок (80 оС);
включить кнопку СЕТЬ на блоке анализатора. (В верхней части передней панели блока анализатора должна загореться сигнальная лампочка и включиться вентилятор циркуляции воздуха);
включить кнопки нагрева испарителя, детектора и колонок;
включить тумблер СЕТЬ на регистраторе КСП-4, а также тумблер ДИАГРАММА регистратора;
установить уровень чувствительности прибора нажатием кнопки 1:16;
включить кнопку ТОК ДЕТЕКТОРА, установить ток детектора 130 мА;
Ручками УСТАНОВКА НУЛЯ – ТОЧНО и ГРУБО вывести перо регистратора на середину шкалы. При разогреве детектора по теплопроводности до тех пор, пока его температура не стабилизируется, возможен большой дрейф нулевой линии регистратора. В этот период разогрева (до 40 мин) масштаб регистрации следует оставлять равным 1:16.
3.2. Порядок проведения анализа
В хроматограф можно вводить газообразные и жидкие пробы с помощью соответствующих шприцев через испаритель. Для анализа стандартных смесей летучих органических соединений необходимо микрошприцем, промытым несколько раз анализируемым образцом, отобрать необходимый объем этой смеси 1 мм3 (1 мкл), а затем иглу шприца через уплотнительную резинку испарителя ввести в испаритель на максимально возможную глубину, и пробу выдавить.
Анализу подвергаются стандартные смеси растворителей, приведенные в таблице. Для построения калибровочных графиков необходимо провести анализ всех указанных стандартных смесей. При получении хроматограммы требуется корректно подбирать чувствительность детектора хроматографа. Для этого используются кнопки чувствительности, масштабирующие пики.
Таблица