Состав стандартных смесей, мас.Д., %
Компонент |
Номер образца |
|||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Этилацетат |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
10,0 |
Толуол |
1,0 |
2,0 |
3,0 |
4,0 |
5,0 |
10,0 |
Бутанол-1 |
98,0 |
96,0 |
94,0 |
92,0 |
90,0 |
80,0 |
При недостаточной чувствительности следует выбирать кнопки 1:8, 1:4 и т.д. Переключение кнопок следует проводить следующим образом: вначале нажать кнопку необходимого масштаба, а затем отжать кнопку предыдущего масштаба.
4. Порядок расчетов
По полученным хроматограммам необходимо рассчитать площади пиков этилацетата и толуола. Вычисление площади пика проводится умножением высоты пика на его ширину на половине высоты. Полученное значение необходимо умножить на значение масштаба чувствительности. По рассчитанным значениям площадей пиков известных стандартных смесей построить калибровочные графики, откладывая по оси ординат площади пиков, а по оси абсцисс – содержание компонента в мас.д., %.
5. Содержание отчета
1. Название и цель работы.
2. Порядок выполнения и ход работы.
3. Расчет площадей пиков.
4. Градуировочные графики по исследуемым веществам.
6. Контрольные вопросы
1. Каковы теоретические основы газовой хроматографии? Как осуществляется аппаратурное оформление метода?
2. Каково содержание и принцип метода хроматографии?
3. Каковы области применения метода?
4. Как проводятся расчеты в количественном анализе?
Лабораторная работа № 2
ОЧИСТКА ОТХОДЯЩИХ ГАЗОВ ОТ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ КАТАЛИТИЧЕСКОГО ДОЖИГА
Цель работы: изучить технологию очистки отходящих газов методом каталитического дожига и оценить эффективность процесса с помощью анализа газовых смесей до и после очистки хроматографическим методом
1. Приборы, средства измерения, вспомогательные
устройства, реактивы и материалы
Установка каталитического дожига.
Хроматограф ЛХМ-80МД.
Микрошприц вместимостью 1 мм3.
Весы технические.
Колбы конические вместимостью 50 см3 – 2 шт.
Бутанол-1, х.ч.
Этилацетат, х.ч.
Толуол, х.ч.
2. Схема установки
Установка каталитического дожига представлена на рис. 2. Воздух компрессором 1 через регулирующий клапан «в» и ротаметр подается в колбу, содержащую смесь толуола и этилацетата, и насыщается парами растворителей. Для достижения постоянства состава газовой смеси ее пропускают через обратный холодильник 3, который может обогреваться с помощью термостата 2.
Полученная парогазовая смесь постоянного состава через подогреватель 4 подается в реактор каталитического дожига 5, заполненный алюмоплатиновым катализатором АП-56. На катализаторе происходит каталитическое разложение паров растворителей до диоксида углерода и воды. Температура в подогревателе (100-120 оС) и реакторе (400-500 оС) поддерживается автоматически и регистрируется на приборах.
Рис. 2. Схема установки каталитического дожига:
1 – компрессор; 2 – термостат; 3 – обратный холодильник; 4 – подогреватель; 5 – реактор; 6 – обратный холодильник; 7, 8 – сосуды Зайцева; 9 – колба со смесью растворителей; 10 – манометр
Для отбора проб газовой смеси до и после очистки, применяются два последовательно соединенных сосуда Зайцева, заполненные бутанолом-1.