федеральное агентство по образованию

ГОУВПО

«воронежская государственная технологическая академия»

кафедра промышленной экологии

Анализ загрязняющих веществ

в природных и сточных водах

Методические указания к лабораторным работам

по дисциплине «Химия окружающей среды»

Для студентов, обучающихся

по направлению 280200 – «Защита окружающей среды»

(специальность 280201 – «Охрана окружающей среды

и рациональное использование природных ресурсов»),

дневной формы обучения

ВОРОНЕЖ

2010

УДК 577.4:54 (075.8)

Анализ загрязняющих веществ в природных и сточных водах [Текст] : методические указания к лабораторным работам по дисциплине «Химия окружающей среды» / Воронеж. гос. технол. акад.; сост. Г. В. Кудрина, Р. Н. Плотникова, Е. В. Шепелева. – Воронеж : ВГТА, 2010. – 20 с.

Методические указания разработаны в соответствии с требованиями ГОС ВПО подготовки инженеров-экологов по направлению 280200 – «Защита окружающей среды» (специальность 280201 – «Охрана окружающей среды и рациональное использование природных ресурсов») и предназначены для закрепления теоретических и практических навыков дисциплины цикла СД.

Библиогр.: 10 назв.

Составители: ст. преподаватель Г. В. КУДРИНА

доцент Р. Н. Плотникова

ассистент Е. В. Шепелева

Научный редактор профессор С. И. КОРЫСТИН

Рецензент доцент Т. Н. ПОЯРКОВА

(Воронежский государственный университет)

Печатается по решению

редакционно-издательского совета

Воронежской государственной технологической академии

 Кудрина Г. В.,

Плотникова Р.Н.,

Шепелева Е.В., 2010

 ГОУВПО

«Воронежская

государственная

технологическая

академия», 2010

Оригинал-макет данного издания является собственностью Воронежской государственной технологической академии, его репродуцирование (воспроизведение) любым способом без согласия академии запрещается.

Лабораторная работа 1

ОПРЕДЕЛЕНИЕ БИОХИМИЧЕСКОГО ПОТРЕБЛЕНИЯ

КИСЛОРОДА

Цель работы: освоить метод очистки воды от органических соединений и определить параметры, влияющие на процесс биохимического окисления.

Краткие теоретические сведения

Для характеристики степени загрязнения сточных вод органическими примесями, способными разлагаться микроорганизмами, служит биохимическое потребление кислорода (БПК). Оно характеризуется массовым количеством кислорода (мг/дм³), расходуемым на окисление органических примесей аэробными микроорганизмами.

Растворенный в воде кислород расходуется в результате жизнедеятельности аэробных микроорганизмов на окисление органических веществ и на процессы нитрификации.

Полное биохимическое окисление органических веществ требует длительного времени, что невозможно в лабораторных условиях. Поэтому в практике полным БПК считается количество кислорода, необходимое для окисления органических веществ до начала нитрификации. Практически считается, что полное окисление кислородом органических веществ заканчивается в 20 дней, и БПК₂₀ считается полным БПК. В лабораторных исследованиях вместо полного БПК обычно определяют биохимическое потребление кислорода за 5 сут – БПК₅, или стандартное БПК.

Так как органические вещества окисляются под воздействием микроорганизмов, то необходимо создать благоприятные условия для их жизнедеятельности: определенную реакцию среды (слабощелочную), температуру 20 ^оС, не допускать в воде токсических соединений.

Принцип и характеристика метода

БПК определяют в сточной воде после двухчасового отстаивания. Сущность метода заключается в том, что в исследуемой воде вычисляют количество растворенного кислорода до и после выдерживания пробы в термостате при 20 ^оС в течение определенного времени (2, 3, 5, 20 сут).

Сильно загрязненные сточные воды перед определением БПК разбавляют так, чтобы после выдерживания пробы еще оставался растворенный кислород (не менее 3 – 4 мг/дм³) и массовое количество потребляемого кислорода тоже было не менее 3 – 4 мг/дм³. Так как БПК характеризуется количеством кислорода, необходимого для окисления органических веществ до начала нитрификации, то окончание процесса окисления отмечают по появлению нитратов (более 0,1 мг/дм³).

Определяют БПК в специальных градуировочных склянках вместимостью 150 – 200 см³. Исследуемую воду наливают в склянку с пришлифованной пробкой и в колпачок. После этого склянку переворачивают и ставят в термостат. При отсутствии специальных склянок можно использовать обычные с пришлифованными пробками, но параллельно необходимо поставить склянку с пробкой для определения в ней нитратов. Таким образом, для определения следует ставить две пробы – с исследуемой водой при наличии специальных склянок и три пробы – при использовании обычных склянок.

Для нормального протекания процесса биохимического окисления в разбавляющую воду перед определением вводят 1 см³ культуры микроорганизмов. Культуру микроорганизмов получают из исследуемой сточной воды. Для этого ее разбавляют в 10 – 100 раз водопроводной водой, приливают 2 – 3 см³ реактивов для разбавляющей воды и оставляют в открытой склянке на 2 – 3 дня. После появления мути или пленки на поверхности воды, свидетельствующих о наличии микроорганизмов, микрофлору переносят в пробу исследуемой воды, разбавленную в 5 – 10 раз.

Посуду, в которой разбавляют исследуемую воду и определяют БПК, необходимо вымыть хромовой смесью (раствор бихромата калия в концентрированной серной кислоте).

Содержание растворенного кислорода определяют иодометрическим методом по приведенной ниже методике.

Наличие в воде восстановителей (аммиака, железа –II, нитритов, легко окисляющихся органических веществ) нарушает равновесие, обуславливающее растворимость кислорода из воздуха, и снижает его концентрацию.

Обычно растворенный кислород непосредственно не определяют, О его концентрации судят по количеству выделившегося йода. Сущность метода заключается в том, что в склянку с пробкой воды вводят раствор соли двухвалентного марганца и щелочную смесь (КI + КОН). Вначале хлористый марганец реагирует с КОН, образуя гидрат закиси марганца

MnCl₂ + 2KOH = Mn(OH)₂ + 2KCl.

Гидрат закиси марганца (осадок белого цвета) – соединение неустойчивое, легко окисляется растворенным в воде кислородом до гидрата окиси марганца (Mn⁺⁴) бурого цвета

2Mn(OH)₂ + O₂ + 2H₂O = 2Mn(OH)_4.

По окончании реакции окисления в склянку приливают соляную кислоту. При этом четырехвалентный марганец вновь восстанавливается до двухвалентного.

Mn(OH)₄ + 4HCl = MnCl₂ + Cl₂ + 4H₂O.

Выделившийся хлор, количество которого эквивалентно содержанию растворенного кислорода, взаимодействует с йодидом калия, образуя свободный йод. Последний оттитровывают тиосульфатом натрия:

Cl₂ + 2KI = I₂ + 2KCl,

I₂ + 2 Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaI.

Реактивы

1.MnCl₂·4Н₂О (водный раствор с массовой концентрацией соли 45 %).

2. Щелочная смесь (КI + КОН).

3. Соляная кислота, (ρ = 1,19 г/см³).

4. Тиосульфат натрия Na₂S₂O₃ (водный раствор с концентрацией соли 0,005 моль/дм³).

5. Крахмал (водный раствор с массовой долей крахмала 1 %).

6. Разбавляющая вода. Готовят из дистиллированной воды. Для этого в 1 дм³ ее приливают по 1 см³ следующих растворов:

а) фосфатный буферный раствор (рН 7,2); в мерную колбу на 1 дм³ наливают 400 – 500 см³ дистиллированной воды и всыпают 8,5 г КН₂РО₄, 21,75 г, К₂НРО₄, 33,4 г, Na₂НРО₄ ·· 7Н₂О, 1,7 г NH₄CI; после полного растворения реактивов доводят объем до 1 дм³;

б) раствор сульфата магния – 22,5 г MgSO₄ · 7H₂O в 1 дм³ дистиллированной воды;

в) раствор хлорида кальция – 27,5 г безводного СаСI₂ в 1 дм³ дистиллированной воды;

г) раствор хлорида железа (III) – 0,25 г FeCI₃ · 6Н₂О в 1 дм³ дистиллированной воды.