4.3. Технология получения тнрСа.

Получают ТНРС из тринитрорезорцина в две стадии. Вначале получают хорошо растворимую в воде динатриевую соль тринитрорезорцина по реакции:

Затем при взаимодействии динатриевой соли тринитрорезорцина и нитрата свинца синтезируют ТНРС.

Реакцию проводят при повышенной температуре. Вместо динатриевой соли стифниновой кислоты можно использовать магниевую соль, получаемую по реакции:

Технологическая схема производства ТНРСа аналогична схеме производства азида свинца (см. рис.12).

Технологический процесс осаждения стифната свинца состоит из следующих стадий:

• приготовление рабочих раст­воров,

• осаждение ТНРС,

• фильтрация и промывка,

• сушка и просейка продукта,

• комплектация партии.

Основными исход­ными соединениями являются: стифниновая кислота, гидрокар­бонат натрия, уксусная кислота, азотнокислый свинец и эти­ловый спирт. Для приготовления исходных растворов и про­мывки готового продукта используют дистиллированную во­ду.

Приготовление рабочих растворов. Раствор стифната натрия с массовой долей 4±0,5% готовят в хромоникелевом растворителе с рубашкой и мешалкой. В растворитель 4 из мерника 3 заливают половину рассчитанного количества воды, нагревают до 70-80 °С подачей горячей воды в рубашку аппарата и при перемешивании загружают вручную навеску стифниновой кислоты. Затем к полученной суспензии приливают 10%-ный раствор гидрокарбоната натрия, раствор перемешивают в течение 40-60 минут и приливают оставшееся количество воды. Во избежание образования ос­новного стифната свинца раствор стифната натрия подкисля­ют уксусной кислотой (500 мл 75% уксусной кислоты на 100 л раствора). После подкисления раствор перемешивают в течение 40-60 минут и самотеком спускают на вакуум-воронку 12. Профильтрованный раствор из вакуум-приемника 13 при помощи вакуума засасывают в мерник 6.

При использовании стифната магния раствор не подкисляют, так как реакция стифната магния нейтральна, а для создания слабокислой реакции берут небольшой избыток стифниновой кислоты.

15% раствор азотнокислого свинца готовят так же, как и в производстве декстринового азида свинца.

Осаждение стифната свинца. Стифнат свинца осаждают в отдельной кабине в хромоникелевом реакторе 7, снабженном рубашкой и механической мешалкой. Перед сливом в реактор растворы азотнокислого свинца и стифната натрия предварительно нагревают в ваку­ум-приемниках 13 и 15 до 65-75°С. Из мерника 5 сливают в реактор 7 раствор азотнокислого свинца и к нему при пере­мешивании приливают из мерника 6 раствор стифната натрия. Температура реакции 65~75°С поддерживается подачей горя­чей воды в рубашку реактора. Ниже приведены нормы загруз­ки компонентов в реактор (в массовых частях): азотнокислый свинец 1,54; стифнат натрия 1,0; вода 34.31.

После слива растворов производят выдержку при перемешивании в течение 10-15 мин. при 65-75°С и затем охлаждают полученную суспензию до комнатной температуры. Содержимое реактора 7 слива­ют на вакуум-воронку 8. Меточный раствор отсасывают в ап­парат разложения 11, а осадок стифната свинца промывают на фильт­ре 2 раза водой и затем один раз спиртом. На каждую про­мывку используют 8,3 массовой части воды и I массовую часть спирта на I массовую часть стифната свинца. Промывка водой осуществляется че­рез реактор 7. С воронки вакуум-фильтра 8 стифнат свинца переносят на стол раскладки специальным

подъемным приспо­соблением где высыпают его на лоток. Лоток со стифнатом свинца переносят в кабину раскладки 9 и затем направляют на суш­ку в сушильный шкаф 10.

При получении флегматизированного ТНРСа продукт на вакуум-воронке 8, после обезвоживания спиртом, промывают смесью толуола с бутанолом и вводят флегматизатор (раствор битума в смеси толуола с бутанолом в соотношении 1:3,75:1,25) с температурой 45-55°C. После выдержки в течение 1 минуты маточный раствор от­сасывают в аппарат разложения 11. В готовом продукте содержание битума должно составлять 3-4,5%. ТНРС, содержащийся в маточном растворе и промывных водах, разлагают содой в аппарате 11.

Сушка и просейка тринитрорезорцината свинца. Стифнат свинца сушат до влажности ее более 0,5% в вакуум-сушильном шкафу 10 с паровым или водяным обогревом при 60-70°С и вакууме не ниже 800 гПа (600 мм рт.ст.). Продолжитель­ность сушки до 2-х часов. Высушенный стифнат свинца переносят в отдельную кабину, где производят ссыпку и просеивание продукта на шелковом сите № 9-11. Затем стифнат свинца помещают в картонные коробки и переносят в погребок хра­нения.