3 Методи контролю

3.1 Визначення загальної твердості води

Метод визначення – комплексонометричний.

Метод ґрунтується на титруванні проби води розчином динатрій етилендіамін тетраацетатом (комплексоном ІІІ, скорочена формула Na₂Н₂У) у лужному середовищі при рН ≈ 10 з еріохром чорним Т як металохромним індикатором (скорочена формула Na₂Н₂Ind).

Методика визначення

В конічну колбу ємкістю 250 см³ наливають піпеткою 10 – 100 см³ води залежно від очікуваної величини твердості, розбавляють при необхідності до 100см³ дистильованою водою, додають 5 см³ амонійного буферного розчину з рН ≈ 10, 0,1 – 0,15 г сухої суміші еріохром чорного Т з NaСl, перемішують і відразу титрують при сильному перемішуванні розчином Трилону Б (комплексну ІІІ) з молярною концентрацією еквівалента 0,02 моль/дм³ (0,02 н) до переходу червоно – фіолетового (винно-червоного) кольору розчину у блакитний (синій) можливо із зеленуватим відтінком.

Загальну твердість води визначають за формулою:

Т_З= , ммоль/дм³ (мг∙екв/дм³), (3)

де С – концентрація робочого розчину Трилону Б, моль/дм³;

V₁ – об’єм Трилону Б витраченого на титрування проби води, см³;

V – об’єм проби води, см³;

1000 – коефіцієнт перерахунку моль/дм³ в ммоль/дм³ або г∙екв/дм³ в мг∙екв/дм³.

3.2 Визначення карбонатної (тимчасової) твердості води

Карбонатна (тимчасова) твердість води визначається за формулою:

Т_К(С_y) = q-n, ммоль/дм³ (мг∙екв/дм³), (4)

де q – загальна лужність води, ммоль/дм³ (мг∙екв/дм³);

n – вільна лужність води, ммоль/дм³ (мг∙екв/дм³).

Лужність води визначають титруванням розчином хлористоводневою або сульфатної кислоти. Якщо вода має рН › 8,3, то титруванням по фенолфталеїну до рН ≈ 8,3 визначають вільну лужність (n), зумовлену наявністю у воді іонів СО₃^2- та аніонів інших міцних основ. Для визначення загальної лужності (q) титрування кислотою проводять до рН ≈ 4,5 у присутності метилоранжу. Вільна лужність є частиною загальної лужності. Різницю q-n називають карбонатною (тимчасовою) твердістю, яка характеризує вміст гідротриоксокарбонат(V) – іонів (НСО₃^-) у воді. Якщо проба води має рН ‹ 4,5 (при додаванні метилоранжу виникає оранжеве або червоне забарвлення), то її лужність дорівнює нулю.

Методика визначення

В конічну колбу ємкістю 250 см³ піпеткою наливають 100 см³ проби води, додають 2 – 3 краплі фенолфталеїну (у випадку, коли вода має рН › 8,3) і титрують розчином хлористоводневої кислоти з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм³ (0,1 н) до знебарвлення розчину. В іншу колбу ємкістю 250 см³ наливають піпеткою 100 см³ води, додають 2 краплини метилоранжу і титрують таким же розчином хлористоводневої кислоти, яким і першу пробу, до переходу жовтого кольору в оранжевий.

Якщо проба містить багато карбонатів, то при титруванні виділяється СО₂, що заважає точному визначенню кінця титрування. В цьому випадку при титруванні через пробу продувають повітря, очищене від СО₂. Якщо проба має рН ≤ 5,4, то її лужність дорівнює нулю.

Вільну лужність (n) та загальну лужність (q) визначають за формулами:

n= , ммоль/дм³ (мг∙екв/дм³), (5)

де С – молярна концентрація еквівалента робочого розчину хлористоводневої кислоти, моль/дм³ (г∙екв/дм³);

V₂ – об’єм робочого розчину хлористоводневої кислоти, витраченої на титрування з фенолфталеїном до встановлення рН = 8,3, см³;

V – об’єм проби води, см³;

1000 – коефіцієнт перерахунку моль/дм³ в ммоль/дм³ або г екв/дм³ в мг∙екв/дм³.

q= , ммоль/дм³ (мг∙екв/дм³), (6)

де V₃ – об’єм робочого розчину хлористоводневої кислоти , витраченої на титрування з метилоранжем до встановлення рН = 4,5, см³.

Оскільки карбонатна (тимчасова) твердість води характеризується вмістом гідротриоксокарбонат(V) – іонів (НСО₃^-) у воді, то їх концентрацію у мг/дм³ можна визначити за формулою:

С_у = М (q-n), (7)

де М – молярна маса еквівалента НСО₃^-, М (НСО₃^-) = 61,02 мг/ммоль