ГОУ СПО «Ярославский химико-механический техникум»

РАБОЧАЯ ТЕТРАДЬ

Дисциплина: Технический анализ

Тема: Анализ органических веществ

200_

Инструкция по работе с тетрадью

1. Внимательно прочитайте цель работы, сущность и методику выполнения.

2. Внесите результаты исследований в тетрадь, заполните графики и диаграммы.

3. Выполните необходимые расчеты, ответьте на контрольные вопросы.

Техника безопасности в лаборатории технического анализа и контроля производства, контроля загрязнения атмосферы и воды и приборов экологического контроля

Общие правила

Соблюдайте большую осторожность. Помните, что неаккуратность и невнимание, недостаточное знакомство с приборами и свойствами веществ может повлечь за собой несчастный случай.

1. Приступать к выполнению задания после указания преподавателя о начале работы.

2. Химические реакции выполнять с такими количествами и концентрациями веществ, в такой посуде, как это указано в соответствующем разделе руководства.

3. Проводить опыты в чистой посуде.

4. Прежде, чем взять вещество для опыта, внимательно прочтите надпись на этикетке.

5. Нагревая пробирки, колбы, стаканы, держите их отверстиями от себя и от товарищей, находящихся рядом.

6. Нюхать выделяющиеся газы нужно издали, помахивая рукой от сосуда к себе.

7. Перед каждой лабораторной работой изучить относящийся к ней теоретический материал. Тогда лабораторные работы будут полезными и продуктивными.

8. Рационально строить свою работу. Работать точно, аккуратно, быстро, но без спешки. Проводить опыты, только внимательно прочитав полное описание работы.

9. Все лабораторные работы выполнять индивидуально, за исключением тех, которые по указанию преподавателя проводятся группами.

10. Не загромождать стол, содержать его в чистоте.

11. Соблюдать в лаборатории чистоту и тишину.

12. По окончании работы вымыть посуду, тщательно убрать рабочее место, вымыть руки и оформить лабораторный отчет.

Лабораторная работа Определение спиртовой группы методом окисления.

Цель работы.

Изучить методику определения спирта.

Закрепить практические навыки по сборке установки для перегонки органических веществ.

Пояснения к работе.

Анализ спиртов на количественное содержание основного вещества проводят физическими и химическими методами. Физическими методами определяют плотность спиртов, температуру кипения и объем отгона в заданном температурном интервале.

Химические методы определения спиртов основаны на реакциях окисления и этерификации. Содержание непредельных спиртов в растворе определяют бромированием, так же как и другие непредельные соединения. Метод окисления может быть применен только при отсутствии посторонних восстановителей или после их удаления. Данным методом анализируют изопропиловый спирт, глицерин-сырец, этиленгликоль, а также определяют содержание этилового и метилового спиртов в вводно-спиртовых растворах. В качестве окислителя применяют бихромат калия. Этиловый спирт окисляется до уксусной кислоты, метиловый до муравьиного альдегида или муравьиной кислоты. Вторичные спирты переходят в кетоны, а многоатомные сгорают до двуокиси углерода. Реакцию этерификации применяют для определения содержания низших спиртов жирного ряда (метилового, этилового) и многоатомных спиртов.

Метод основан на окислении спирта бихроматом калия в кислой среде и на йодометрическом определении избытка бихромата.

• 2K₂Cr₂O₇+8H₂SO₄ 2K₂SO₄+2Cr₂(SO₄)₃+3O₂+8H₂O

• O₂+C₂H₅OH CH₃COOH+H₂O

• K₂Cr₂O₇+6KI+7H₂SO₄ 4K₂SO₄+Cr₂(SO₄)₃+7H₂O+3I₂

• I₂+2Na₂S₂O₃ 2NaI+Na₂S₄O₆

Задание.

1. Отобрать (приготовить) анализируемый продукт.

2. Познакомиться с основами метода определения спирта.

3. Собрать установку для отгонки.

4. Перегнать технический продукт. Провести испытания.

5. Оформить протокол исследования.

6. Оценить полученные данные.

7. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы.

1. Коническая колба 200 мл – 2шт.

2. Холодильник.

3. Прибор для отгонки, состоящий из брызгоуловителя, холодильника, аллонжа.

4. 0,1 Н или 0,2 Н раствор тиосульфата натрия.

5. Серная кислота 20% раствор.

6. Йодистый калий 10% раствор.

7. Индикатор – крахмал.

Работа в лаборатории.

1. Собрать прибор по схеме (рис.1).

рис.1

1 – колба-приемник

2 – прямой холодильник

3 – коническая колба с анализируемым продуктом

4 – брызгоуловитель

2. Налить в колбу-приемник 10 мл 20% раствора серной кислоты и 40 мл 0,1 Н раствора бихромата калия.

3. В коническую колбу, предварительно взвешенную, налить 100 мл анализируемого продукта, взвесить и присоединить к прибору для разгонки.

4. Разгонку окончить, когда отгониться 2/3 от первоначального объема.

5. Колбу-приемник 1 присоединить к обратному холодильнику и кипятить 5 мин, считая от момента закипания (рис.2).

рис.2

1 – колба-приемник

5 – обратный холодильник

6. Колбу 1 охладить и добавить 5 мл 10% раствора йодистого калия.

7. Выделившийся йод титровать 0,1 Н раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

8. Момент перехода в светло-зеленый цвет считать концом реакции и отметить израсходованное на титрование количество тиосульфата.

Холостой опыт

Ввиду того, что применяемые для анализа реактивы могут содержать примеси, окисляющиеся бихроматом, необходимо проводить холостой опыт для каждой вновь приготовленной порции растворов бихромата, тиосульфата, кислоты, йодистого калия.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m - масса техн. продукта (г) =

V – объем мерной колбы (см³) =

C – концентрация тиосульфата (моль/дм³) =

V – объем K₂Cr₂O₇ (см³) =

V – объем H₂SO₄ (см³) =

V – объем KI (см³) =

Объемы тиосульфата натри, пошедший на титрование пробы:

Vпр (см³) =

Объемы тиосульфата натри, пошедший на холостого хода:

Vхол (см³) =

Концентрацию спирта в техническом продукте вычисляют по формуле:

=

V_хол – объем тиосульфата израсходованный на титрование холостого хода, см³;

V_пр – объем тиосульфата израсходованный на титрование рабочей пробы, см³.

Погрешность методики ( )15%.

Расчет погрешности

( )=0,15 =

Результат с учетом погрешности

Выводы:

Контрольные вопросы

1. Из каких основных узлов состоит установка для отгонки спирта.

2. Сущность метода определения спирта.

3. Какие вещества вносят в колбу-приемник.

4. Через какое время после начала работы заканчивают отгонку.

5. По какому принципу судят о наличии избытка бихромата калия.

6. С каким индикатором титруют выделившийся йод.

Литература

Годовская К.И. Технический анализ. Изд. 2-е, испр. и доп. Учеб. Пособие для техникумов. М., «Высш.школа», 1972.

Стр. 237.