Лабораторная работа Анализ соды на содержание основного вещества

Цель работы.

Изучить методику, позволяющую контролировать качество соды как готового продукта.

Пояснения к работе.

Требования к качеству кальцинированной соды зависят от ее назначения и определяются нормами соответствующих стандартов. Основными показателями, характеризующими качество кальцинированной соды, являются содержания летучих веществ, Nа₂СОз, хлоридов и сульфатов.

Определение потерь при прокаливании. Это определение характеризует содержание летучих веществ в кальцинированной соде, при прокаливании которой они разлагаются и улетучиваются:

t t

NH₄Cl NНз + HCl ; 2NаНСОз Nа₂СОз + CO₂ + H₂O .

В предварительно прокаленную и взвешенную с точностью до 0,001 г алюминиевую чашку высотой 15 и диаметром 70 мм помещают около 5 г анализируемого продукта, равномерно распределяют его по дну чашки и взвешивают. По разности между массой чашки с продуктом и массой пустой чашки определяют навеску. Помещают чашку с продуктом в сушильный шкаф и выдерживают при 400º в течение 20 мин. Чашку с продуктом вынимают, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Потерю в массе при прокаливании х в процентах вычисляют по формуле:

где - масса алюминиевой чашки с продуктом до прокаливания, г; - масса алюминиевой чашки с продуктом после прокаливания; m - навеска кальцинированной соды, г.

Определение содержания основного вещества Nа₂СО_З. Метод основан на титровании углекислого натрия кислотой. Реакция протекает в две стадии:

Nа₂СОз + HCl NаНСОз + NaCl.

Затем образовавшийся бикарбонат натрия реагирует дальше с соляной кислотой:

NаНСОз + HCl NaCl + CO₂ + Н₂О.

Кривая титрования Nа₂СОз кислотой имеет два скачка, и характеризуется двумя точками эквивалентности. Первая точка эквивалентности наступает после того, как весь Nа₂СОз нейтрализован кислотой. Раствор в точке эквивалентности содержит только NаНСОз и NaCl. Значение рН в точке эквивалентности определяют по формуле:

Наиболее подходящим индикатором в этом случае для установления точки эквивалентности является фенолфталеин. Вторая точка эквивалентности наступает после того, как весь NаНСОз нейтрализован. Раствор во второй точке эквивалентности содержит NaCl и насыщен углекислым газом. Величина рН в этой точке эквивалентности соответствует:

Титрование до второй точки эквивалентности проводят в присутствии метилового оранжевого.

Грамм-эквивалент Nа₂СОз при определении по фенолфталеину равен грамм-молю, а при титровании по метиловому оранжевому - половине грамм-моля.

Задание.

1. Отобрать пробу методом квартования.

2. Взвесить на аналитических весах необходимую навеску.

3. Выполнить контроль по методике.

4. Проделать необходимые расчеты.

5. Рассчитать результаты анализов.

Оборудование и реактивы:

1. аналитические весы;

2. мерные колбы, пипетки, стаканы;

3. соляная кислота, раствор С = 1 моль/дм³;

4. серная кислота, раствор С = 1 моль/дм³;

5. метиловый оранжевый.

Работа в лаборатории.

1. Взвесить на аналитических весах навеску соды 1,5000-2,0000 г.

2. Растворить в воде. Количественно перенести в мерную колбу на 200-250 см³.

3. На титрование в коническую колбу взять аликвоту 20-25 см³.

4. Добавить 2-3 капли метилового оранжевого и титровать раствором серной или

соляной кислоты до перехода окраски от желтой к чайной розе. Количество титрований до сходимости объемов кислоты.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m - масса навески (г) =

V_к – объем мерной колбы (см³) =

V_пип – объем пипетки, взятый для анализа из мерной колбы (см³) =

C – концентрация кислоты (моль/дм³) =

₁ – объем кислоты, пошедший на титрование пробы (см³) =

₂ – объем кислоты, пошедший на титрование пробы (см³) =

₃ – объем кислоты, пошедший на титрование пробы (см³) =

Расчет результатов.

Процентное содержание основного вещества вычисляют по формуле:

%

=

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. Написать уравнение реакции первой стадии титрования соды.

2. Почему моль-эквивалент соды равен1/2 М?

3. В каких отраслях промышленности применяется карбонат натрия и бикарбонат?

4. Какой индикатор применяется при титровании, если точка эквивалентности

наступает при рН = 4?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.