Лабораторная работа Определение аммиачного азота формальдегидным методом

Цель работы.

Изучить методику определения азота в азотных удобрениях.

Пояснения к работе.

Аммонийные соли при взаимодействии с формальдегидом выделяют эквивалентное количество кислоты и гексаметилентетрамина (уротропина):

2(NH₄)₂S0₄ + 6НСОН (CH₂)₆N₄+ 2H₂S0₄ + 6Н₂О

4NН₄NОз + 6НСОН (СН₂)₆N₄ + 4НNОз + 6Н₂О

4NH₄C1 + 6НСОН (CH₂)₆N₄ + 4НСl + 6Н₂О.

Выделившуюся кислоту оттитровывают раствором едкого натра в присутствии фенолфталеина. Этот метод не применим, если присутствуют соединения, реагирующие с кислотами, например карбонаты:

2(NН₄)₂СО_З+ 6НСОН (CH₂)₆N₄ + 2Н₂СОз + 6Н₂О.

Н₂СОз в присутствии сильных кислот быстро разлагается на двуокись углерода и воду, и результаты определения аммиака будут занижены.

Задание.

1. Приготовить азотное удобрение для испытания.

2. Подготовить рабочее место для определения азота формальдегидным методом.

3. Выполнить исследования.

4. Рассчитать результаты с учетом погрешности.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

формальдегид, 40%-ный раствор;
фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор;
гидроксид натрия, 0,1 моль/дм^З раствор;
аналитические весы;
мерная колба, 250 см^З;
пипетки, 1-25 см^З;
коническая колба, 200-300 см^З;
бюретка;
мерные цилиндры, стаканы.

Работа в лаборатории.

Выполнение определения. Навеску соли NH₄Cl, (NH₄)₂S0₄ или NН₄NОз около 1,5-2 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу емкостью 250 мл, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Затем 25 мл полученного раствора переносят пипеткой в коническую колбу емкостью 200-250 мл, приливают 2 мл 40%-ного нейтрализованного раствора формальдегида, 2-3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. Прибавляют еще 3-5 капель формальдегида, если розовое окрашивание исчезнет, то дотитровывают раствором гидроксида натрия до розовой окраски.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m - масса навески (г) =

V_к – объем мерной колбы (см³) =

V_пип – объем пипетки, взятый для анализа из мерной колбы (см³) =

C – концентрация щелочи (моль/дм³) =

₁ – объем щелочи, пошедший на титрование пробы (см³) =