Лабораторная работа Определение аммиака в азотном удобрении методом отгонки

Цель работы.

Изучить методику определения аммиака. Исследовать удобрение на содержание аммиака и определить структурную формулу удобрения.

Пояснения к работе.

Азот, находящийся в удобрении в виде , определяют методом отгонки или формальдегидным методом. Формальдегидный метод является наиболее простым и быстрым, так как определение азота производится титрованием. Определение аммиака отгонкой требует специальной аппаратуры и большой затраты времени, однако для определения общего содержания аммиака этот метод наиболее точен.

Метод отгонки аммиака. Аммонийные соли при взаимодействии со щелочью выделяют аммиак, который поглощают титрованным раствором кислоты, взятым в избытке:

Избыток кислоты определяют титрованием щелочью.

Задание.

1. Приготовить азотное удобрение для исследования.

2. Собрать установку для отгонки аммиака.

3. Выполнить исследование по методике.

4. Провести необходимые расчеты.

5. Составить структурную формулу вещества.

6. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1. серная кислота, 0,5 моль/дм^З раствор;

2. гидроксид калия, 0,5 моль/дм^З раствор;

3. гидроксид натрия, 20%-ный раствор;

4. индикатор, метиловый оранжевый;

5. коническая колба на 250 см^З, 2 штуки;

6. бюретка;

7. пипетки, 1-20 см^З.

Работа в лаборатории.

Собрать прибор по схеме (рис.1).

рис.1

1 – колба-приемник

2 – прямой холодильник

3 – коническая колба с анализируемым продуктом

4 – брызгоуловитель

Навеску 0,5-1 г помещают в коническую колбу + 100 мл Н₂О, хорошо перемешивают, добавляют 40 мл 20%-ной щелочи. В колбу-приемник наливают 50 мл 0,5 н. раствора H₂S0₄ и 2 капли метилового оранжевого. Отгоняем NНз на установке, аллонж опущен в раствор H₂S0₄. Отгоняем 2/3 объема раствора. Затем полученный в колбе-приемнике раствор оттитровываем щелочью от малинового до оранжевого.

*

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m - масса чашки с навеской (г) =

m - масса пустой чашки (г) =

m - масса навески (г) =

- объем щелочи, пошедший на титрование пробы (см³) =

- объем щелочи, пошедший на титрование холостого хода (см³) =

C - концентрация щелочи (моль/дм³) =

Расчет результатов.

Содержание аммиака вычисляют по формуле:

Погрешность методики ( )10%.

Расчет погрешности

( )=0,10 =

Результат с учетом погрешности

Вывод:

Контрольные вопросы.

1. Назовите основное оборудование установки для отгонки аммиака.

2. Назначение каплеотбойника.

3. Зачем добавляем метилоранж в серную кислоту перед отгонкой?

4. Напишите основное уравнение, подтверждающее реакцию в колбе для отгонки

5. Какой цвет у индикатора метилового оранжевого при рН=3-4?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.

Лабораторная работа Определение азота в нитратах и нитритах

Цель работы.

Освоение методики определения на основе знаний перманганатометрии, полученных на аналитической химии.

Пояснения к работе.

Количественное определение азота в нитратах и нитритах может быть выполнено методом мокрого сжигания (по Кьельдалю) или методом восстановления металлической ртутью (нитрометрический метод). Метод Кьельдаля обычно применяют для определения общего содержания азота, т.е. аммиачного азота и азота, входящего в и ­группы. При этом азот и групп восстанавливается до аммиака, который затем определяют методом отгонки.

Самым распространенным методом определения является перманганатометрический метод.

Метод основан на взаимодействии иона с КМnО₄ в кислой среде по уравнению:

5NaNO₂ + 2КМnО₄ + 3H₂S0₄ 5NаNОз + 2МnSО₄ + 3Н₂О

5 - 2е + Н₂О + 2Н⁺

2 + 5е + 8Н⁺ + 4Н₂О

Так как при подкислении нитриты частично разлагаются с выделением NO и N₂O₄, то возможны потери нитритного азота. Во избежание этого к анализируемому раствору сначала добавляют титрованный раствор перманганата калия, а затем его подкисляют. К полученному раствору прибавляют КI, который взаимодействует КМnО₄ с избытком по уравнению:

2 КМnО₄ + 10КI + 8H₂S0₄ 6K₂S0₄ + 2МnSО₄ + 5I₂ + 8Н₂О

Йод, выделившийся в количестве, эквивалентном избытку КМnО₄, оттитровывают раствором тиосульфата натрия:

2Nа₂S₂O₃ + I₂ Nа₂S₄O₆ + 2NaI

Задание.

1. Взвесить навеску удобрения. Подготовить к исследованию.

2. Провести исследования продукта по выбранной методике.

3. Рассчитать результаты исследований с учетом погрешности.

4. Заполнить содержание отчета.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1. перманганат калия, 0,1 н. раствор;

2. серная кислота, ч.д.а., 4 н. раствор;

3. иодид калия, ч.д.а., 20%-ный раствор;

4. тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор;

5. крахмал, 1 %-ный раствор;

6. аналитические весы;

7. мерная колба, 200 см^З;

8. мерные пипетки, 1-25 см^З;

9. конические колбы, 200-300 см^З;

10. бюретки;

11. мерные стаканы, 100-200 см^З.

Работа в лаборатории.

Выполнение определения. Навеску соли (удобрения) 1-1,5 г, взвешенную с точностью до 0,0002 г (при анализе солей, содержащих небольшие количества нитритных соединений, соответственно увеличивают навеску до 50 г), растворяют в воде и количественно переводят в мерную колбу емкостью 250 мл. Объем раствора доводят водой до метки и хорошо перемешивают.

В две конические колбы емкостью 200 мл вносят пипеткой по 25 мл 0,1 н. раствора КМnО₄. В одну колбу вносят пипеткой 20 мл приготовленного исследуемого раствора соли, а раствор другой колбы служит контрольным опытом. Растворы в колбах перемешивают и в обе колбы добавляют по 5 мл 4 н. раствора H₂S0₄, закрывают пробками и энергично перемешивают 3-5 мин. После чего растворы оставляют на 15 мин периодически перемешивая их. Затем добавляют по 20 мл 20%-ного раствора иодида калия, перемешивают и выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором Nа₂S₂O₃, добавляя в конце титрования 10 капель раствора крахмала. Титрование ведут до перехода окраски раствора из синей в бесцветную.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m - масса навески (г) =

V_к – объем мерной колбы (см³) =

V_пип – объем пипетки, взятый для анализа из мерной колбы (см³) =

C – концентрация Nа₂S₂O₃ (моль/дм³) =

₁ – объем Nа₂S₂O₃, пошедший на титрование пробы (см³) =

₂ – объем Nа₂S₂O₃, пошедший на титрование пробы (см³) =

₃ – объем Nа₂S₂O₃, пошедший на титрование пробы (см³) =

– объем Nа₂S₂O₃, пошедший на титрование холостого хода (см³) =

Расчет результатов.

Процентное содержание аммонийного азота вычисляют по формуле:

%

=

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. Назовите все методы определения азота в азотных удобрениях.

2. Напишите основные уравнения определения азота.

3. Почему кислую среду в исследуемом растворе, создают после добавления КМnО₄?

4. Рассчитать моль/экв определяемого вещества.

5. Почему раствор крахмала добавляют не сразу, а оттитровав часть выделившегося йода?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.