Лабораторная работа Анализ известняка на содержание углекислого газа

Цель работы.

Изучить методики определения углекислого газа в известняке, применяемом для получения кальцинированной соды.

Пояснения к работе.

Определение карбоната кальция. Известняк - карбонатная горная порода, состоящая на 90-98% из СаСОз. Для определения СаСОз применяют много методов. Одним из них является метод, основанный на взаимодействии кислоты с углекислым кальцием с выделением СО₂:

СаСОз + 2НСl СаС1 + СО₂ + Н₂О.

Количество СО₂ определяют по разности между массой кальциметра до и после реакции. Зная массу СО₂, пересчитывают ее на массу СаСОз, выражая результаты в процентах.

Определение диоксида углерода основано на взаимодействии углекислых солей, содержащихся в жидкостях содового производства, с кислотами по уравнению реакции:

Выделившуюся двуокись углерода в количестве, эквивалентном содержанию карбонатов в жидкости, собирают в градуированную бюретку. Зная объем выделившегося СО₂, температуру и атмосферное давление, рассчитывают содержание СО₂ в г/л.

Для определения СО₂ газообъемным методом в жидкостях содового производства

собирают установку, схема которой приведена на рисунке.

бюретку 3 через кран 4 соединяют с атмосферой и при помощи склянки 6 заполняют бюретку раствором хлорида натрия. Затем закрывают кран 4 и ставят склянку 6 на стол.

В реакционный сосуд 1 помещают пипеткой 1-2 мл исследуемой жидкости при большом содержании СО₂ (жидкости колонн и фильтров) и 5-10 мл при малом содержании СО₂ (жидкость из теплообменника дистилляции, дистиллерная жидкость). В стаканчик 2 наливают 5-10 мл 10%-ного раствора соляной кислоты, так чтобы НСl не попала в реакционный сосуд 1, в противном случае анализ необходимо переделать. Закрывают реакционный сосуд 1 пробкой 7, в которую вставлена трубка, соединяющая сосуд 1 с газоизмерительной бюреткой 3. Кран 4 открывают так, чтобы реакционный сосуд 1 сообщался с газоизмерительной бюреткой 3. Необходимо помнить, что кран 4 является трехходовым, и при неосторожности реакционный сосуд можно соединить с атмосферой, при этом СО₂ будет потерян и опыт испорчен. После этого наклоняют реакционный сосуд 1 так, чтобы кислота из внутреннего стаканчика вылилась в реакционный сосуд и смешалась с пробой раствора. Образующаяся при этом двуокись углерода переходит в измерительную бюретку. Когда прекратится выделение пузырьков в реакционном сосуде, его помещают в горячую воду для окончания реакции. Затем реакционный сосуд вынимают и охлаждают 30-40 мин, измеряя температуру термометром, опущенным в склянку 6. После того как газ примет температуру окружающего воздуха, устанавливают при помощи уравнительной склянки 6 высоту жидкости в измерительной бюретке 3 и компенсационной трубке 5 на одном уровне и измеряют вытесненный объем жидкости в бюретке.

Задание.

1. Подготовить пробу для исследования.

2. Подготовить установку для определения.

3. По методике выполнить необходимые операции.

4. Провести необходимые расчеты.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1. аналитические весы;

2. прибор для определения СО₂;

3. пипетки, стаканы;

4. хлорид натрия, насыщенный раствор;

5. серная кислота, раствор 1: 1;

6. соляная кислота, 10%-ный раствор.

Работа в лаборатории.

1. Взвесить навеску на аналитических весах.

2. Подготовить установку (см. Пояснения к работе).

3. Навеску количественно перенести в реактор.

4. Отмерить нужное количество серной кислоты (10 см³).

5. Присоединить реактор к кальциметру.

6. Ввести серную кислоту в реактор (из пипетки через резиновый шланг).

7. Открыть кран на кальциметре (одновременно с началом введения кислоты).

8. Погрузить реактор в водяную баню до полного растворения навески.

9. Охладить реактор, не закрывая крана на кальциметре, замерить объем

выделившегося газа.

10. Замерить атмосферное давление и температуру опыта.

11. Разобрать реактор, подготовить для следующего определения (количество

определений не менее двух).

12. Выполнить необходимые расчеты.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m - масса чашки с навеской (г) =

m - масса пустой чашки (г) =

m - масса навески (г) =

m^/ - масса чашки с навеской (г) =

m^/ - масса пустой чашки (г) =

m^/ - масса навески (г) =

V – объем выделившегося газа (см³) =

V^/ – объем выделившегося газа (см³) =

Р – атмосферное давление (мм.рт.ст.) =

t – температура опыта в ºC =

Т – температура опыта в ºК =

в – коэффициент давления паров над рассолом (см. табл.) =

Расчет результатов.

Объем выделившегося газа пересчитывают на объем сухого газа при нормальных условиях по формуле:

(см³) 273 ºК =760 мм.рт.ст.

Т а б л и ц а

Темпера-	Давление водяных паров, ММ.рТ.ст.			Темпера-	Давление водяных паров, ММ.рТ.ст.
тура, ос	над водой	над 10%-	над насы -	тура, ос	над водой	над 10%-	над насы-
		ным	щенным			ным	щенным
		раствором	раствором			раствором	раствором
		H2S04	NaCl			H2S04	NaCl
12	10,25	10,0	7,9	20	17,53	16,8	13,2
13	11,23	10,7	8,5	21	18,65	17,8	14,1
14	11,99	11,5	9,1	22	19,86	18,9	15,0
15	12,79	12,3	9,7	23	21,07	20,3	15,9
16	13,63	13,2	10,3	24	22,38	21,5	16,9
17	14,53	14,1	11,0	25	23,76	22,7	17,9
18	15,49	15,0	11,7	26	25,21	23,9	19,0
19	16,48	15,9	12,4	27	26,74	25,2	20,2

Содержание углекислого газа определяют по формуле:

% М(СО₂) =44 г

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. На чем основан метод определения СО₂.

2. Какой раствор служит запирающей жидкостью? Требования к рассолу.

3. Зачем помещают реактор в водяную баню?

4. Когда заканчивают испытание?

5. Чему равен объем газа, занимаемый 1 моль?

6. В каких единицах измеряют атмосферное давление?

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.