Лабораторная работа Определение со2 объемно-аналитическим методом

Цель работы. Определить процентное содержание СО₂ объемно­аналитическим методом.

Пояснения к работе.

Известняк - карбонатная горная порода, состоящая на 90-98% из СаСОз. Для определения СаСОз применяют много методов. Одним из них является метод, основанный на взаимодействии кислоты с углекислым кальцием с выделением СО₂:

СаСОз + 2НСl СаС1 + СО₂ + Н₂О.

Определение диоксида углерода основано на взаимодействии углекислых солей, содержащихся в жидкостях содового производства, с кислотами по уравнению реакции:

Задание.

1. Взвесить навеску.

2. Провести исследования продукта по выбранной методике.

3. Рассчитать результаты исследований с учетом погрешности.

4. Заполнить содержание отчета.

5. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1. 1 н. раствор НСl

2. 1 н. раствор КОН или NaOH

3. метилоранж

Работа в лаборатории.

1 г известняка растворяют в 25 мл 1 н. раствора HCl, 2 капли метилоранжа. Избыток соляной кислоты оттитровывают 1 н. раствором КОН или NaOH до желтой окраски раствора.

Холостой ход.25 мл 1 н. раствора HCl, 2 капли метилоранжа. Избыток соляной кислоты оттитровывают 1 н. раствором КОН или NaOH до желтой окраски раствора.

Содержание отчета.

Протокол исследования:

m - масса чашки с навеской (г) =

m - масса чашки (г) =

m - масса навески (г) =

0,05001 - мг-экв СаСО₃

₁ – объем 1 н. раствора КОН или NaOH, пошедший на титрование пробы(см³) =

₂ – объем 1 н. раствора КОН или NaOH, пошедший на титрование пробы(см³) =

–объем 1 н. раствора КОН или NaOH, пошедший на титрование при проведении холостого опыта (см³) =

Расчет результатов.

Процентное содержание СО₂вычисляют по формуле:

%

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( )=

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. На чем основан метод определения СО₂.

2. Какой раствор служит запирающей жидкостью? Требования к рассолу.

3. Чему равен объем газа, занимаемый 1 моль?

4. В каких единицах измеряют атмосферное давление?

Литература:

Годовская К.И. Технический анализ. Изд. 2-е, испр. и доп. Учеб. Пособие для техникумов. М., «Высш.школа», 1972.

Лабораторная работа Определение аммиака в жидкостях содового производства

Цель работы.

Изучить методику определения аммиака в техническом продукте, применяемом при производстве соды.

Пояснения к работе.

Определение аммиака. Аммиак в жидкостях содового производства может находиться в виде следующих соединений: NH₄OH, (NН₄)₂СО_З, NН₄НСОз, NH₄Cl и (NH₄)₂S0₄. Весь аммиак, находящийся в водном растворе в виде NH₄OH, (NН₄)₂СОз и NН₄НСОз, может быть определен прямым титрованием кислотой:

NH₄OH + НСl NH₄Cl + Н₂О

NН₄НСОз + НС1 NH₄C1 + Н₂О + СО₂

(NН₄)₂СО_З + 2HCl 2NH4Cl + Н₂О + CO₂ .

Поэтому такой аммиак называют свободным и содержание его обозначают как прямой титр, выражая в нормальных делениях. Аммиак, содержащийся в виде NH₄Cl или (NH₄)₂S0₄, прямым титрованием определить нельзя. Такой аммиак называют связанным, и содержание его выражают через титр связанного аммиака. Общее количество аммиака в жидкости называют общим аммиаком и выражают через общий титр. Сначала определяют свободный аммиак (прямой титр) титрованием кислотой в присутствии метилового оранжевого, при этом свободный аммиак переходит в связанный. Затем определяют общий аммиак формальдегидным методом:

4NH₄Cl + 6НСОН (CH₂)₆N₄ + 4НС1 + 6Н₂О

2(NH₄)₂S0₄ + 6НСОН (CH₂)₆N₄ + 2H₂S0₄ + 6Н₂О.

Выделившуюся кислоту титруют щелочью в присутствии фенолфталеина. По количеству израсходованного раствора щелочи вычисляют общее содержание аммиака, выражая его в нормальных делениях. По разности между содержанием общего аммиака и свободного аммиака находят титр связанного аммиака.

Задание.

1. Познакомиться с теоретическими основами производства соды.

2. Изучить технологическую схему производства.

3. Отобрать пробу для исследования.

4. Выполнить исследование по указанной методике.

5. Выполнить необходимые расчеты.

6. Ответить на контрольные вопросы.

Оборудование и реактивы:

1. серная или соляная кислоты, 1 н. раствор;

2. гидроксид натрия, 1 н. раствор;

3. метиловый оранжевый, 0,1 %-ный водный раствор;

4. фенолфталеин, 1 %-ный спиртовой раствор;

5. пипетки, 1-10 см^З;

6. коническая колба, 250-300 см^З;

7. электроплитка;

8. бюретка;

9. мерные стаканы.

Работа в лаборатории.

Выполнение определения. Пипеткой отбирают 10 мл исследуемой жидкости и вливают в коническую колбу, содержащую 10-15 мл дистиллированной воды и две капли раствора метилового оранжевого. Затем пробу титруют 1 н. раствором серной или соляной кислоты до появления розового окрашивания. Если в процессе титрования метиловый оранжевый разрушится и жидкость потемнеет, то прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого и титрование продолжают. По количеству израсходованной кислоты вычисляют прямой титр (Т п): Т п = VК*2 н.д., где V - количество кислоты, израсходованное на титрование, мл; К - поправочный коэффициент к 1 н. раствору кислоты.

После определения прямого титра жидкость в колбе кипятят 5 мин для удаления угольной кислоты. Затем жидкость охлаждают и приливают 10 мл предварительно нейтрализованного 40%-ного раствора формальдегида, добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 н. раствором NaOH до розового окрашивания. Необходимо убедиться, что формальдегида взято достаточно. Для этого добавляют еще несколько капель раствора формальдегида, и если розовая окраска исчезнет, то дотитровывают раствор гидроксидом натрия до появления розовой окраски. По числу миллилитров израсходованного раствора гидроксида натрия вычисляют общий титр (Т об) аммиака:

Тоб = V₁K₁*2 н.д., где V₁ - количество раствора NaOH, израсходованное на титрование, мл; К₁ - поправочный коэффициент к 1 н. раствору щелочи.

По разности между общим и прямым титрами рассчитывают титр связанного азота (Tсв): Тсв = Тоб - Tп

Содержание отчета.

Протокол исследования:

V_пип – объем пипетки, взятый для анализа (см³) =

C – концентрация кислоты (моль/дм³) =

₁ – объем кислоты, пошедший на титрование пробы (см³) =

₂ – объем кислоты, пошедший на титрование пробы (см³) =

₃ – объем кислоты, пошедший на титрование пробы (см³) =

C – концентрация щелочи (моль/дм³) =

₁ – объем щелочи, пошедший на титрование пробы (см³) =

₂ – объем щелочи, пошедший на титрование пробы (см³) =

₃ – объем щелочи, пошедший на титрование пробы (см³) =

Расчет результатов.

Т п₁ = Тоб₁ = Тсв₁ =

Т п₂ = Тоб₂ = Тсв₂ =

Т п₃ = Тоб₃ = Тсв₃ =

Погрешность методики ( )10%.

Расчет сходимости

d=( ) =

d_k=0,1 =

ВОК сходимости пройден, если d<d_k

Выводы:

Контрольные вопросы.

1. Чему равно 1 н.д.?

2. Какой аммиак называется свободным и как он определяется?

3. Какой раствор необходим для перевода свободного аммиака в связанный?

4. Написать формулы пересчета от н.д. к моль/дм³, и г/дм³.

Литература.

К.И.Годовская. Технический анализ. М., Высшая школа, 1972.