5.2 Засоби вимірювання,допоміжне обладнання, реактиви та матеріали

При виконанні вимірювання за даною методикою використовують:

-терези лабораторні , клас точності 1,2;

-сушильна шафа з терморегулятором і термометром до 200 ºС;

-ексикатор;

- колба Бунзена і лійка Бюхнера;

- лійка Зейца або прилад Оліхова;

- фільтри паперові знезолені “6іла стрічка” а6о”синя стрічка" d=9 або 11 см ;

- фільтри мембранні №5 або №6 (попередні) з діаметром пор від 1,2 до 5 мкм;

-бюкси скляні;

-лійки скляні;

- насос водоструйнии ла6ораторний;

- циліндри мірні місткістю 50, 100, 250, 500, 1000, 2000 см³;

- стакани термостійкі;

- вода дистильована;

- кальцій хлористий зневоднений, або кальцій хлористий 2-водний.

5.3 Вимоги безпеки підготовка до виконання вимірювань

При виконанні аналізу необхідно дотримувати правила

техніки безпеки щодо роботи в хімічній лабораторії, а також

правила безпечної роботи з електронагрівальними приладами.

5.3.1 Підготовка до виконання вимірювань

5.3.1.1Підготовка паперових фільтрів

Встановлюють фільтр в скляну лійку або лійку Бюхнера,

промивають його дистильованою водою (200 см³). Промитий фільтр вміщують у пронумерований бокс і висушують в сушильній шафі при t=105±2 ºС протягом 2 годин .

Закривають бюкс кришкою і переносять його в ексикатор для охолодження на протязі

30 хв., після чого зважують.

5.3.1.2Підготовка мембранних фільтрів

Фільтри по одному вміщують в склянку місткістю 200 см³ заповнену на 2/3 дистильованою водою нагрітою до 80 ºС повільно доводять її до кипіння;

Воду зливають, фільтр заливають новою порцією воли, доводять до кипіння і кип’ятять , 5-10 хвилин. Цю операцію повторюють двічі для повного видалення бульбашок повітря із пор фільтра. Потім фільтр вміщують в пронумерований бюкс, підсушують спочатку при кімнатній температурі на повітрі, а потім витримують в сушильній шафі при температурі t=105±2°С протягом 1 години.

Переносять закритий кришкою бюкс з фільтром в ексикатор, охолоджують до кімнатної температури, після чого фільтр в бюксі зважують з похибкою 0,0002 г. Для перевірки

сталості маси фільтр повторно висушують, в сушильній шафі протягом 30 хв. і зважують. Якщо різниця в двох зважуваних не перевищує 0,0002 г, фільтр вважають висушеним досталої маси.

5.4 Виконання вимірювань їх обчислення та контроль відтворюваності і похибки результатів вимірювання

4.4.1 Виконання вимірювань

Перед проведенням аналізу пробу води в посудині енергійно збовтують, після чого швидко наливають в мірні циліндри по 50-200 см³ проби в залежності від припускає мого вмісту суспендованих (завислих) частин.

Визначення вмісту суспендованих частин фільтруванням через паперовий фільтр:

-вкладають підготовлений зважений фільтр в скляну лійку або лійку Бюхнера (у випадку фільтрування під вакуумом ) фільтрують через нього відібраний об’єм проби.Споліскують мірний циліндр невеликими порціями фільтрату,переносячи цей фільтрат на фільтр, після чого фільтр промивають дистильованою водою для відмивання осаду від фільтрату.Потім фільтр переносять в бюкс, висушують протягом 2 годин при температурі 105±2°С. Закривають бюкс і охолоджують в ексикаторі протягом 30 хв. Зважують бюкс з фільтратом і осадом, при необхідності (маса осаду більше,ніж 250 мг) проводять повторне висушування протягом 30 хв. Якщо різниця в доважках складає не більше, ніж 0.0002 г сушіння вважають закінченим

-на два визначення (фільтрування 500 см³ проби) витрачається 8 годин.

Визначення вмісту суспендованих частин фільтруванням через мембранний фільтр:

- цей варіант використовують для прискорення аналізу. Оптимальною вважається доважка 100 мг.

-вкладають підготовлений і зважений мембранний фільтр в лійку Зетса або прилад Оліхова, встановлений в колбу Бунзена і фільтрують через нього за допомогою водоструминного насосу відмірений об’єм проби. Споліскуюгь циліндр і стінки лійки фільтратом,переносячи його на фільтр, промивають осад 1 або 2 см³ дистильованої води. Фільтр з осадом переносять в бюкс і витримують його в сушильній шафі при 105±2°С протягом 1 години. Закривають бюкс і охолоджують в ексикаторі протягом 30 хв. Зважують бюкс з фільтратом і осадом, при необхідності (проводять повторне висушування протягом 30 хв. Якщо різниця в доважках складає не більше, ніж 0.0002 г сушіння вважають закінченим.

-на два визначення (фільтрування 500 см³ проби) витрачається 5,5 годин.

5.4.2 Обчислення результат вимірювання

Вміст суспендованих речовин С, мг/дм³ розраховують за формулою:

С = (m1-m2) *1000/V

де m1, - маса бюкса з фільтром і осадом, мг;

m2 - маса бюкса з чистим фільтром, мг,

V – об’єм води, відібраний для аналізу. см³.

5.4.3 Контроль відтворюваності результатів

Контроль відтворюваності вимірювань вмісту суспендованих (завислих) речовин проводять за допомогою нормативів оперативного контролю відтворюваності Д.

Контроль відтворюваності вимірів проводять за результатами аналізу однієї проби води при одночасному виконанні вимірів вмісту суспендованих речовин двома виконавцями (С1, С2).

Рішення про задовільність відтворювання приймається за умови

[ С1-С2]<=Д

де Д - норматив оперативного контролю відтворюваності, разрахований за формулою:

Д = 2,77σ(Δ°) (2 )