1 См³ дехлоруючого розчину може відновити до 1мг/дм³
залишкового хлору у 500 см³ проби;
поглинаючий розчин: розчиняють 40 г борної кислоти у безаміачній воді і доводять об'єм тією ж водою до 1 дм³;
-алюмінію-гідроксид, суспензія для коагуляції: 125 г алюмо-калієвого галуну AlK(SO4)2 розчиняють в 1дм³ дистильованої води, нагрівають до 60°С і поступово додають 55 см³ концентрованого розчину аміаку при безпосередньому перемішуванні.
Суміш відстоюють приблизно 1 годину, осад гідроксиду алюмінію промивають багаторазовою декантацією без аміачною водою до вилучення хлоридів, нітритів, нітратів і аміаку;
-1М розчин сірчаної кислоти: 27,3 см³ сірчаної кислоти, густиною 1,84 г/дм³ вносять малими порціями, при перемішуванні, у 150-200 см³ безаміачної води у мірну колбу місткістю 1 дм³ , після охолодження доводять до позначки безаміачною водою;
-гідроксиду натрію 40% розчин: 40 г гідроксиду натрію розчиняють у 60 см³ безаміачної води;
-гідроксиду натрію 25% розчин: 25 г гідроксиду натрію розбавляють у 75 см³ безаміачної води;
-гідроксиду натрію 1М водний розчин: 40 г гідроксиду натрію розчиняють у 1 дм³ безаміачної води. Зберігати без контакту з повітрям.
4.5 Побудова градуювального графіку,виконання вимірювань їх обчислення та контроль відтворюваності і похибки результатів вимірювання
4.5.1Побудова градуювального графіка
У мірні колби місткістю 50 см³ вносять 0.0; 1,0; 2.0: 4.0; 6,0…40 см³ робочого стандартного розчину амонію хлористого або приготовленого з стандартного зразку і
безаміачною водою доводять до мітки. Отримані розчини містять 0.0025; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 ... 0,2 мг іонів амонію відповідно.
До 50 см³ розчину іонів амонію додають 0,5-1,0 см³ розчину сегнетової солі або трилону Б , 1 см³ реактиву Несслера і перемішують. Через 10 хвилин вимірюють світлопоглинання. Із значення світлопоглинання віднімають світлопоглинання холостої
проби.
Для розчинів з вмістом 0,005-0,05 мг іонів амонію використовують кювети з товщиною шару 5 см, для розчинів 0.03-0,2 мг - кювети з товщиною шару 1 см.
Градуювальний графік будують у координатах:
світлопоглинання - вміст іонів амонію, мг, з урахуванням поправки на холосту пробу.
4.5.2Виконання вимірювань
Вимірювання без відгонки для нормативно-очищених вод. У мірну 50 см³ колбу відміряють 50 см³ вихідної або освітленої проби , або менший об’єм,доводять,якщо потрібно, до 50 см³ без аміачною водою, і далі діють, як вказано у попередньому підрозділі.
Вимірювання з відгонкою для вод забруднених органічними речовинами:
Якщо проба містить багато завислих речовин або нафтопродуктів, її попередньо фільтрують крізь фільтр “біла стрічка".
В залежності від характеру забруднення відгонку аміаку потрібно проводити при відповідному рН вихідного розчину:
- при наявності органічних сполук що легко піддаються гідролізу (карбамід та інші) до проби додають фосфатний буферний розчин рН=7,4.
- при наявності цианатів та більшості азоторганічиих сполук до проби додають боратний буферний розчин рН=9,5.
- при наявності великої кількості фенолів (стічні води коксохімічних, газогенераторних підприємств) до проби додають 40 % розчин гідроксиду натрію до рН=9,5.
- при наявності як фенолів, так і речовин, що гідролізуються в лужному середовищі відгонку проводять двічі. Спочатку при рН=7,4 , збираючи відгін у розбавлений розчин сірчаної кислоти. Потім цей відгін підлуговують до сильно лужної реакції і відганяють повторно, збираючи відгін у розчин (борної кислоти).
Перегонку досліджуваних проб ведуть у кімнаті, де повітря не містить аміаку:
- у колбу для відгонки місткістю 800-1000 см³ вміщюють 400 см³ проби води (або відгону після першої перегонки), або менигий об’єм, розбавлений до 400 см³ безаміачною водою.
- якщо проба “містить активний хлор", її попередньо, дехлорують, додаючи еквівалентну кількість дехлорую чого розчину.
- якшо необхідно пробу нейтралізують до рН=7 1М сірчаною кислотою або 1М розчином гідроксиду натрію, визначивши необхідну кількість титруваиням окремої аліквоти води.
- приливають 25 см³ буферного розчину (рН=7,4 або 9,5 в залежності від припущення про характер забруднення) або 20 см³ 40% розчину гідроксиду натрію при аналізі фенольних вод.
- у приймач наливають 50 см³ поглинаючого розчину і доводять об'єм рідини безміачною водою до такого рівня, щоб кінець холодильника був занурений у неї. Відганяють приблизно 300 см³ рідини.
- відгін кількісно переносять у мірну 500 см³ колбу, додають 1М сірчану кислоту до рН=6 і доводять до мітки безаміачною водою. Відбирають аліквоту 50 см³ і далі діють згідно з попереднього підрозділу.
4.5.3 Обчислення результатів вимірювання та контроль відтворюваності та похибки результатів вимірювань
Вміст іонів амонію (С) в мг/дм³ обчислюють за формулою:
С=Сгр*1000/V ( 1)
, де Сгр-вміст іонів амонію, встановлений за градуювальним
графіком, мг;
V-об’єм проби, взятої для аналізу, см³ .
Оперативний контроль відтворюваності результатів визчення іонів амонію за даною методикою можна провести за розмахом двох визначень, виконаних двома виконавцями (С1, С2).
Рішення про задовільність відтворювання приймається за умови
[ С1-С2]<=Д ;
де Д - норматив оперативного контролю відтворюваності, разрахований за формулою:
Д = 2,77σ(Δ°) (2 )
Контроль похибки методики виконують за результатами визначення |вмісту амоній-іонів у трьох контрольних зразках води.
С - у пробі реальної води,
С’ - у пробі розведеної в r разів (r має бути щонайменше 1,5);
С’’ - у пробі розведеної в r разів з добавкою q (добавка має складати 50- 150% від вмісту амоній,-іонів у пробі розведеної в r разів).
Похибка результатів аналізу вважається задовільною за умови:
<=К,
де К- норматив оперативного контролю похибки, розрахований за формулою:
К= Δс + 3,31σ(Δ°)
Значення Д і К у будь-якій точці розраховують за формулами, приведеними в цьому розділі.
5 Методика гравіметричного визначення завислих (суспендованих речовин в природних і стічних водах
5.1 Галузь застосування,характеристики похибки та методи вимірювань.
5.1.1 Галузь застосування
Методика встановлює алгоритм визначення суспендованих завислих речовин в природних і стічних водах. Діапазон визначаємих вмістів 5-5000 мг/см³ суспендованих речовин.
Методика є обов’язковою для аналітичної служби органів державного контролю за забрудненням і станом природного середовища України.
5.1.2Характеристики похибки методики
Метрологічні характеристики похибки методики виражені як:
- найбільше можливе значення середнього квадратичного відхилення випадкової складової похибки (показник відтворюваності) σ(δ°);
-границі інтервалу ±δ, що накриває похибку з ймовірністю р=0,95
5.1.3Метод вимірювання
Метод визначення масової концентрації суспендованих речовин полягає в фільтруванні проб води через паперовий або мембранний фільтри, висушуванні проб відфільтрованих частин протягом 2 годин (при використанні паперового фільтру) або 1
години (для мембранного фільтру) при t=105±2°С і зважуванні висушеного осаду. Маса висушених завислих частинок повинна знаходитись в границях 10-250 мг.
Тривалість двох визначень:
- при фільтруванні через паперовий фільтр- 8 год;
-при фільтруванні через мембранний фільтр -5,5 год;
Проби відбираються у відповідності з КНД 211.1.0.009 і ГОСТ 17.1.5.05.
Об’єм проби повинен бути не менше 2000 см³. Пробу води не консервують. Визначення виконують не пізніше , ніж через 1 добу.