Фотографические методы качественного спектрального анализа

ЦЕЛЬ РАБОТЫ: Освоение основ спектрального анализа.

ПРИБОРЫ И ПРИНАДЛЕЖНОСТИ: Спектрограф с принадлежностями, фотоматериалы, спектропроектор, таблица спектральных линий, атлас спектра железа.

1.Теоритичиские свединия

Теоретическую и практическую основу спектрального анализа составляют три закона Кирхгофа:

1. Раскаленные твердые и жидкие вещества испускают непрерывный спектр излучения.

2. Раскаленные газы испускают линейчатый спектр излучения(эмиссионный спектр). При этом каждому химическому элементу свойственен только ему присущий набор длин волн и интенсивностей спектральных линий.

3. Если, относительно наблюдателя, позади раскаленного газа находится источник более высокой температуры, то газ поглощает излучения именно тех длин волн, которые сам излучает.

В условиях физических лабораторий используется, как эмиссионный-спектр пламени дуги или искры, так и абсорбционный спектральный анализ (жидкости).

Задача спектроскописта при анализе состава веществ сводится к получению спектра исследуемого вещества, его той или иной регистрации (фотографической, фотоэлектрической и т.п.), получении спектров сравнения, и к анализу этих материалов.

Для инденсификации линий в общем случае определяется их длина волны и по таблицам длин волн определяется их принадлежность тому или иному химическому элементу. Но так как ряд элементов может иметь линии с близкими значениями длин волн, используется несколько линий. При этом для облегчения работы целесообразно использовать в качестве спектра сравнения – спектр железа, для которого имеется ряд хороших атласов. В частности, некоторые с них даются (рядом с изображением спектра железа) положения и длины волн ряда других элементов. В случае необходимости уточнения выводов необходимо из измерения спектрограмм определить длины волн линий исследуемого спектра. При этом точность измерений длины волны должна быть такой, чтобы можно было уверенно отнести линию к какому-то определенному химическому элементу из двух или нескольких близких значений длин волн линий разных элементов. Приемы измерений описаны в лабораторной работе « Определение лучевой скорости звезды из измерений спектрограмм».

2.Задание для самостоятельной работы

1. Изучить инструкции по работе со спектрографом генератором и генератором дуги, зарядить кассету и установить ее на спектрограф.

2. Сделавши все необходимые приготовления для фотографирования спектра дуги, получить у преподавателя электроды из исследуемого вещества, пройти проверку правильности Ваших подготовительных работ и получить разрешение на дальнейшую работу.

3. Ознакомится с действием предщелевой клиновой диафрагмы и произвести экспонирование спектра, исследуемого вещества центральной частью щели спектра железа краями щели, без перемещения кассеты. Произвести подробную комплексную съемку исследуемого спектра и спектра железа несколько раз с различными экспозициями.

4. Проявить, закрепить, промыть и высушить полученную спектрограмму. Нанести тушью надписи обстоятельства съемки.

5. Если не знакомились в других работах, изучить инструкцию к спектропроектору, а также содержание и устройство атласа спектральных линий.

6. Установить спектрограмму в спектропроектор и добиться резкого изображения спектра. Сравнивая положения линий железа по атласу выписать возможную принадлежность этой линии тому или иному элементу. Такую же работу проделать для других линий и выбрать химический элемент, встречающийся во всех отождествлениях. Это и есть искомый элемент.

7. Сопоставить относительные интенсивности линий в пределах перечня длин волн и их интенсивностей для отождествленного элемента.

8. Данные отождествления свести в таблицу с заключением по обоснованию отождествления.