Приложение

Лабораторная работа 1

Определение соотношения объемов растворов гидроксида натрия и хлороводородной кислоты

Цель работы:

1. Определение соотношения объемов реагентов с относительной нормой погрешности 3% при надежности данных Р = 0.95.

2. Приобретение навыков титрования.

Оборудование:

1. Бюретка 25.0 мл 2 шт.

2. Коническая колба для титрования 200 мл.

Реактивы:

1. Раствор NaOH.

2. Раствор HCl.

3. Дистиллированная вода.

4. Индикатор метиловый оранжевый.

Теория:

Уравнение реакции:

HCl + NaOH = NaCl + H₂O

Факторы эквивалентности реагентов: HCl_(1/Z) = 1, NaOH_(1/Z) = 1.

Методика:

1. Подготовка к титрованию. В бюретку для титрования заполняется раствор HCl. В другую бюретку (обычно через сифон связанную с бутылью с раствором реагента) заполняется раствор NaOH.

2. Титрование. Для определения соотношения объемов между растворами реагентов в колбу наливают из бюретки заданный объем раствора NaOH (см. табл. 1), добавляют 1 - 2 капли индикатора и титруют раствором HCl до перехода окраски реакционного раствора из желтой в оранжевую (объем титранта представлен в табл. 1). Титрование проводят не менее трех раз.

3. Обработка данных. По программе СТ5 с использованием данных таблицы 1 (V_HCl/V_NaOH, n = 3, Р = 0.95, при этом коэффициент Стьюдента выбирается автоматически) проводится расчет среднего и абсолютного и относительного доверительного интервала (см. раздел заключение).

Эксперимент:

Таблица 1. Определение соотношения объемов реагентов

VNaOH, мл	VHCl, мл	VHCl/VNaOH
6.00	3.95	0.658
7.00	4.60	0.658
8.00	5.30	0.662

Заключение:

V_HCl/V_NaOH.=0.659  0.006 (1%)

Результаты работы оцениваются на отлично, поскольку доверительный интервал результата измерения не больше нормы погрешности, систематическая погрешность незначима (см. приложение) и отсутствуют промахи.

Приложение к лабораторной работе 1

Теория:

Надежность данных Р– вероятность попадания текущего определения в доверительный интервал, рассчитанный согласно алгоритма расчета среднего и доверительного интервала. Норма погрешности x_доп – предельное допустимое значение доверительного интервала (в абсолютном виде). Титрование – процесс контролируемого сливания реагентов с регистрацией объема титранта в точке эквивалентности. Точка эквивалентности – это момент при титровании когда в реакторе присутствует только продукт реакции (в данной работе NaCl).

Алгоритм оценки результата измерения.

Расчет метрологических характеристик по значению х_i (n определений) с автоматическим выбором t_np при заданных Р и n. Представление результата измерения: Х  x (x_%), размерность, где х_i – результат конкретного определения, n – число определений, Р – надежность результата измерения.

Алгоритм расчета доверительной границы отклонения результата наблюдения прямых измерений:

X - математическое ожидание (среднеарифметическое X = x_i/n).

d_i - отклонение (d_i = ABS(X-x_i)).

s – стандартное отклонение (s = SQR(d_i/(n-1))).

x – абсолютное значение доверительного интервала (x = s_*t_np/n), где t_np – коэффициент Стьюдента, учитывающий разброс значений при малом числе n (менее 50) и зависящий от n и P.

x% – относительное значение доверительного интервала (x% = x _*100/X).

Алгоритм оценки результата измерения.

1. x% < x%доп – условие незначимости случайной погрешности, где x%доп– относительная норма погрешности (являющееся технологическим критерием оценки).

2. x%доп > ABS(a-X)_*100/a - условие незначимости систематической погрешности, где а достоверное значение измеряемой величины.

3. При нарушении условий 1 и 2 производится обнаружение промахов (брака). Их доля не должна превышать более 10% от n в общем случае, а в конкретном случае определяется допустимой долей брака (являющейся технологическим критерием оценки).

При положительном исходе пунктов 1, 2, 3 результат измерения определяется точным (оценка отлично). В случае, когда доля брака больше 10% и менее 20% ставится оценка хорошо, а когда доля брака больше 20% и менее или равно 40% ставится оценка удовлетворительно, иначе оценка два.

Лабораторная работа 2