17

Министерство образования Республики Беларусь

МОГИЛЕВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПРОДОВОЛЬСТВИЯ

Кафедра химической технологии высокомолекулярных соединений

Методы хроматографического анализа органических соединений

Методические указания по курсу «Органическая химия» для студентов всех технологических специальностей

Могилев 2003

УДК 543.544

Методические указания рассмотрены и утверждены

на заседании кафедры ХТВМС.

протокол № «___» от «___»___________2003 г.

Зав. кафедрой ХТВМС

д.х.н., профессор ___________________ Роганов Г. Н.

Методические указания рекомендованы к утверждению секцией выпускающих кафедр.

Протокол от ___________________ 2003 г. № _____

Председатель секции

к.т.н., доцент ______________________ Шингарева Т.И.

Составитель: доцент О.М.Баранов

Рецензент доцент Жогальский А.Н.

© Могилевский государственный университет продовольствия

Содержание

С.

Содержание 3

Введение 4

1. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ 5

1.1 Основы метода. Качественный и количественный анализ в ТСХ. 5

1.2 Сорбенты и элюенты в ТСХ 7

1.3 Техника анализа методом ТСХ 8

1.4 Детектирование исследуемых соединений на хроматограмме. 9

2. ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ. 9

2.1 Основы количественного и качественного анализа в ГЖХ. 10

2.2 Сорбенты и неподвижные жидкие фазы в ГЖХ. 12

2.3 Принципиальная схема и принцип работы газового хроматографа. 13

3. КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ 14

4. СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ 16

Введение

Хроматографией называют группу аналитических и препаративных методов, основанных на том, что компоненты смеси в разной степени удерживаются поверхностью специально подобранного тела, называемого сорбентом (неподвижная фаза). Разделяемая смесь при этом продвигается по сорбенту, увлекаемая подвижной фазой (элюентом).

Существует несколько способов классификации хроматографических методик в зависимости от того, какой признак положен в его основу. Так, в зависимости от агрегатного состояния элюента все хроматографические методики сводят к двум разновидностям: жидкостная и газовая. Тип сорбента определяет отнесение методики к адсорбционной (удерживание анализируемых молекул твердой поверхностью пористого тела) или распределительной (распределение молекул анализируемого соединения между подвижной фазой и нерастворимой в ней (или не летучей) жидкостью, закрепленной на пористом инертном носителе). Сорбентами могут быть также ионообменные смолы (иониты), способные обменивать содержащиеся в них катионы или анионы на соответствующие ионы в элюенте. В этом случае говорят о процессе хемосорбции, а хроматографическая методика получила название ионообменной хроматографии.

За последние годы в лабораторную практику интенсивно внедряются методы молекулярно-ситовой хроматографии, в которой сорбентами являются материалы с заданной пористостью, фильтрующие только молекулы определенных размеров. Такие сорбенты готовят из гелей пространственных («сшитых») полимеров, поэтому такую разновидность хроматографии называют также гель-проникающей, или гель-фильтрационной.

По признаку аппаратурного оформления метода хроматографию делят на колоночную и плоскостную; в последнем случае разделение происходит в тонком слое сорбента (бумажная и тонкослойная хроматографии). Колоночную хроматографию используют преимущественно в препаративных целях.

Вместе с тем, хроматографические методики используют не только для чисто аналитических или препаративных целей, но и для определения некоторых физико-химических констант соединений (например, удельной поверхности тела – обращенная хроматография).

В настоящее время хроматография во всех ее разновидностях получила широкое развитие и признание; она является эффективным методом аналитического контроля в научных и заводских лабораториях, а также непосредственно в условиях промышленного производства.