2.2Сорбенты и неподвижные жидкие фазы в гжх.

В отличие от ГАХ сорбенты, используемые в ГЖХ, имеют существенно меньшую удельную поверхность, что связано с тем, что анализируемые молекулы удерживаются не столько за счет свободной поверхностной энергии твердого тела, сколько за счет растворения (адсорбции) в тонком слое НЖФ, покрывающей стенки микропор твердого носителя. Поэтому обычные адсорбенты типа оксида алюминия, активированного угля, силикагеля, цеолитов в ГЖХ не пригодны.

Твердыми носителями служат пористые вещества типа диатомитовых земель, огнеупорного кирпича или пористые термостойкие сшитые полимеры, размолотые и просеянные до частиц приблизительно одинакового размера (0,10-0,60 мм). Наиболее часто используют носители на основе диатомитов, известные под марками,: сферохром, порохром, динохром (Россия), хроматон (Чехия), хромосорб (США). К полимерным сорбентам относится полисорб, полихром (Россия), сепарон (Чехия), порапак (США, Япония).

Главные требования, предъявляемые к соединению, которое используют в качестве НЖФ – это отсутствие летучести и достаточная термическая стабильность в условиях анализа, а в ряде случаев также селективность к отдельным классам анализируемых соединений. Поэтому, как правило, НЖФ обладает значительной молекулярной массой, но низкими температурами плавления. Важной характеристикой НЖФ является ее полярность, так как полярные соединения сильнее удерживаются полярными фазами, а неполярные – неполярными. Помимо этого, эффективность использования НЖФ связана также с ее селективностью, то есть способностью избирательно удерживать определенные классы соединений. НЖФ наносится на твердый носитель в количестве обычно от 5 до 25% от массы твердого носителя. Очевидно, что с ростом содержания НЖФ на носителе возрастает время удерживания вещества в данной колонке.

2.3Принципиальная схема и принцип работы газового хроматографа.

Газ-носитель (ГН) высокой чистоты из баллона высокого давления (до 150 атм) (рисунок 5) поступает в редуктор, снижающий давление до величины 5-15 атм и далее – в блок подготовки газов (БПГ), в котором с помощью прецизионных игольчатых вентилей задается его требуемый расход. (В БПГ могут поступать и другие вспомогательные газы, используемые для питания определенных видов детекторов, например, водород и воздух). Из БПГ газ-носитель с постоянной скоростью поступает в испаритель, представляющий собой обогреваемую до заданной температуры трубку, нижний конец которой герметично соединен с хроматографической колонкой, а верхний снабжен самоуплотняющейся резиновой мембраной, через которую с помощью специального микрошприца в испаритель впрыскивается жидкая проба (объем 0,1 – 10 мкл ). Образующиеся пары пробы подхватываются током газа-носителя и поступают в разделительную аналитическую колонку, расположенную в специальном термостате колонок (ТК). Температура в ТК определяется составом смеси и должна обеспечивать (наряду со скоростью ГН) оптимальные условия анализа. Выход колонки соединен с детектором, в котором происходит обнаружение выходящего из колонки компонента. Конструкция детектора может быть различной и основываться на измерении различных физических величин: плотности и теплопроводности газов, тока ионизации водородного пламени или газа-носителя с помощью радиоактивного источника и т.п. Слабый электрический сигнал детектора усиливается в блоке электронного усилителя (ЭУ) и поступает на вход самопишущего прибора, который вычерчивает хроматограмму. Усиленный сигнал на ЭУ может быть также подан на электронный интегратор, а с него – на блок печати.

1 – баллон высокого давления с газом-носителем; 2 – редуктор; 3 – генератор водорода; 4 – источник сжатого воздуха (компрессор); 5 – блок подготовки газов; 6 – газовые линии водорода и воздуха; 7 –линия газа-носителя; 8 – термостат колонок; 9 – испаритель; 10 – термометр; 11 – детектор; 12 – блок усилителя; 13 – блок регулирования температур; 14 – регистратор («самописец»); 15 – электрические соединения; 16 – интегратор с блоком печати.

Рисунок 5 – Принципиальная схема газового хроматографа.