Необходимые реактивы и принадлежности

1. Стандартный раствор алюмвниево-калиевых квасцов, содержащий 0,008 мг алюминия в 1 мл (3,5 14 г/л KAl(SO₄)₂∙12H₂O.

2. Алюминон, 0,2 %-ный раствор.

3. 0,1 М растворы СН₃СООH и СН₃СООNa.

4. Оптические кюветы l = 1 см, 2 шт.

5. Мерные кслбы вместимостью 50 мл, 7 шт

6. Бюретки, пипетки.

7. Водяная баня.

8. Термометр (100 °С).

9. Фотоэлектроколориметр КФК-2 (или другой марки).

Порядок выполнения работы

1. Выбор длины волны и рН раствора для фотометрического определения алюминия

1. В 5 мерных колб вместимостью 50 мл вносят по 10 мл стандартного раствора алюминиево-калиевых квасцов и по 20 мл буферного раствора с различными значениями рН (см. табл. 1).

Таблица 1

Объемы стандартных растворов 0,1М СН₃СООН и 0,1М СН₃СООNa для приготовления буферных растворов

№ колбы	1	2	3	4	5
рН	6,0	5,3	4,7	4,1	3,3
0,1М СН3СООН	1	4	10	16	19
0,1М СН3СООNa	19	16	10	4	1

2. Во все колбы добавляют примерно по 15 мп дистиллироваiчiой воды и при перемешявании по 2 мл 0,2 %-ного раствора алюминона. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в колбу вместлмостью 50 мп вносят 40 мл дистиллированной воды и при перемешивании 2 мл алюминона.

3. Все 6 колб помешают в водяную баню при температуре воды 90- 95^о С на пять минут. Следят, чтобы температура не была выше 95^о С, что может повлечь за собой разрушение образовавшегося комплексного соединения алюминия с алюминоном.

4. Затем колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

5. Выбор длины волны. Для того, чтобы выбрать оптимальную длину волны λмакс‚ снимают спектр поглощения алюминиевого комплекса любого из растворов, например раствора с рН 3,3. Этот раствор фотометрируют при различных длинах волн - от 400 до 590 им в кювете с 1 = 1 см. Результаты анализа записывают в табл. 2.

Таблица 2

Результаты измерения спектра поглощения алюминиевого комплекса

Длина волны λ, нм	400	440	490	540	590
Оптическая плотность раствора, А

По полученным данным строят спектр поглощения раствора алюминиевого комплекса — А = f (λ) и выбирают длину волны, при которой оптическая плотность раствора макcимальна

б. Выбор рН. Для выбора оптимального значения рН все растворы, приготовленные по пп. 1-4, фотометрируют при выбранной длине волны. Полученные результаты анализа записывают в табл. 3.

Таблица 3

Исследование зависимости оптической плотности от рН

(кювета l = 1 cм, λ макс = нм)

рН	Оптическая плотность, А
	А1	А2	А3	А ср.
6,0
5,3
4,7
4,1
3,3

По данным табл, З строят график зависимости А = f(pH)) и выбирают рН, при котором оптическая плотность максимальна.

II. Исследование зависимости оптической плотности растворов от количества добавляемого реагента (алюминона)

1. В 6 мерных колб вместимостью 50 мл пипеткой вносят по 10 мл раствора алюминиево-калиевых квасцов с Т= 0,008 мг/мл, по 20 мл ацетатного буферного раствора с оптимальным значением рН, выбранного ранее (см. раздел 1), по 10-15 мл дистиллированной воды и при непрерывном перемешивании приливают соответственно 1,0; 1,25: 1,5; 2,0; 3,0; 4,0 мл 0,2 %-ного раствора алiоминона.

2. Все б колб помешают в водяную баню при температуре 90-95 °С на 5 минут.

3. Колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают.

4. Растворы фотометрируют при максимальной длине волны выбранной ранее. Раствор сравнения - дистиллированная вода. Результаты записывают в табл. 4.

По полученным данным строят график зависимости A = f(Vалюминона) и делают вывод об оптимальном количестве алюминона, необходимом для образования алюминон-алюминиевого комплекса.

Таблица 4

Результаты исследования зависимости оптической плотности растворов от количества добавляемого реагента (алюминона)

Объем	Оптическая плотность, А
алюминона, мл	А1	А2	А3	А ср.
1,0
1,25
1,5
2,0
3,0
4,0

III. Исследование выполнимости основного закона светопоглощения

1. В пять мерных колб вместимостью 50 мл пипеткой вносят соответственно 2, 4, 6, 8, 10 мл стандартного раствора алюминиево-калиевых квасцов с Т = 0,008 мг/мл и в каждую из колб добавляют по 20 мл ацетатного буфера с оптимальным значением рН, по 15 мл дистиллированной воды и при непрерывном перемешивании приливают оптимальный объем 0,2 %-ного раствора алюминона, выбранный в разделе II. Далее поступают так, как указано в п. 3-4 раздела 1.

Таблица 5

Результаты измерения оптической плотности растворов алюминиевого комплекса ( рН = , λ макс = нм, V алюминона = мл)

Объем стандартного раствора Al, мл	2	4	6	8	10
Титр раствора, мг/мл
Молярная концентрация раствора,моль/л
Оптическая плотность раствора

Оптическую плотность приготовленных растворов с различной концентрацией (рассчитать) измеряют на фотоколориметре со светофильтром, соответствующим выбранной аналитической длине волны Результаты заносят в табл. 5.

По полученным данным строят график зависимости А = f(С) и, при наличии линейной зависимости, делают вывод о выполнимости основного закона светопоглощения - закона Бугера-Ламберта-Бера,