2.5. Пламенная фотометрия

Пламенная фотометрия является одним из методов эмиссионного спектрального анализа и применяется для элементов, имеющих относительно низкие энергии возбуждения и ионизации. К ним относятся элементы 1 и II групп. Энергия возбуждения 1-го уровня этих элементов меньше 5 эВ. Спектры, получаемые в пламени, более просты. Это облегчает анализ, но вместе с тем сужает возможности метода в отношении числа определяемых элементов.

В пламенной фотометрии количественные определения проводят методом градуировочного графика или методом добавок. Методы пламенной фотометрии характеризуются низким пределом обнаружения (до 0,001 мкг/мл для щелочных металлов, в 0,1 мг/мл для других). Эгим методом могут быть определены Li, Na, K, Ca, Ba, Ag, Pb и другие элементы. Одним из достоинств метода фотометрии пламени янляется его высокая производительность.

Аппаратура пламенной фотометрни

Для проведения пламенно-фотометрического анализа используют пламенный фотометр.

Как и любой другой прибор эмиссионной спектроскопии, пламенный фотометр имеет источник возбуждения (факел горючего газа), диспергирующий элемент (обычно светофильтр) и приемник света - рецептор (фотоэлемент).

Принципиальная схема устройства пламенного фотометра приведена на рис. 2.1.

Рис.2.1. Принципиальная схема пламенного фотометра (одноканального).

Анализируемый раствор вводится в пламя горелки в виде аэрозоля. При этом растворитель испаряется, а соли металлов диссоциируют на атомы, которые при опрелеленной температуре возбуждаются. Возбужденные атомы, переходя в нормальное состояние, излучают свет характерной частоты. Светофильтры выделяют (пропускают) участок спектра, соответствующий резонансной линии анализируемого элемента, а объектив проецирует его на фотоэлемент. Ток, пропорциональный интенсивности спектральной линии, усиливается и регистрируется с помощью строчного прибора или самописца.

2.6. Применение эмиссионного спектрального анализа

Методы эмиссионного спектрального анализа используют в различных отраслях промышленности.

Очень эффективным оказалось применение спектральных методов при анализе природных и сточных вод, почвы, атмосферы и других объектов окружающей среды, а также в медицине и биологии. В последние годы методы эмиссионного спектрального анализа находят широкое применение в пищевой промышленности для определения различных макро- и микроэлементов в сырье и готовой продукции.

РАБОТА 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ИОНОВ K⁺, Na⁺, Ca²⁺ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОИ ФОТОМЕТРИИ

Цель работы: определение ионов K⁺, Na⁺, Ca²⁺ в растворах неизвестной концентрации с использованием метода градуировочного графика.

Необходимые реактивы, приборы, посуда

1. Пламенный фотометр ПАЖ, ФПА-2 или другой марки.

2. Горючий газ - метан-пропановая смесь. Расход воздуха 230 л/ч, расход горючего газа - 20-ЗО л/ч.

3. Светофильтры интерференционные.: для Na⁺ - λ = 588 нм, для K⁺ λ = 767 нм, для Ca²⁺ - λ = 621 нм.

4. Стандартные растворы: NaCl - Т=50 мкг/мл; КCl - Т=50 мкг/мл; СаСl₂ - Т=50 мкг/мл.

5. Бюретка вместимостью 50 см³ – З шт.

6. Мерные колбы вместимостью 50 см³ - 8 шт.

7. Кюветы для анализируемых растворов - б шт.

Выполнение работы

Приготовление растворов для построения градуировочного графика.

Для построения градуировочных графиков, используя стандартные растворы NaCl, КCl, СаСl₂, готовят серию растворов с содержанием в них ионов K⁺, Na⁺, Ca²⁺ -2, 5, 10, 15,20 мкг/мл .

Эти растворы готовят в мерных колбах вместимостью 50 мл путем разбавления стандартных растворов.

Порядок работы на пламенном фотометре ФПА-2.

1. Подготовка фотометра к работе.

   0. Проверить положение рукояток ГАЗ и ВОЗДУХ – вентили должны быть закрыты.

   1. Подсоединить к сети сетевую вилку фотометра, тумблер СЕТЬ поставить в положение ВКЛЮЧЕНО и выдержать фотометр в таком состоянии 15 минут.

   2. Открыть вентиль на редукторе баллона с газом.

   3. Включить тумблеры КОМПРЕССОР и ГОРЕЛКА. Медленно вращая рукоятку ВОЗДУХ, установить отсчет по манометру 0,04 МПа (0,4 кгс/см) (не более).

   4. Трубку от заборного капилляра опустить в сосуд с дистиллированной водой и убедиться в том, что распылитель всасывает воду, после чего подачу воды в горелку прекратить.

   5. Нажать клавишу ПОДЖИГ, при этом над колпачком горелки должны наблюдаться искры, и, плавно вращая ручку ГАЗ (расход его должен быть в пределах 3-10 делений пл шкале ротаметра), добиться воспламенения газа (наблюдать через смоторовое окно). Рукоятками ГАЗ и ВОЗДУХ добиться, чтобы пламя было ровное, без мерцаний, не слишком большое.

   6. Нажать клавишу ПУСК, о готовности фотометра к работе свидетельствует мигающая запятая «,» в первом левом разряде цифрового табло.

2. Порядок работы

   0. Выбор коэффициента усиления электросхемы (для каждого элемента отдельно). Ввести в пламя горелки градуировочный раствор максимальной концентрации, нажать клавишу КОЭФФИЦ. УСИЛЕНИЯ, затем клавишу измеряемого элемента. На цифровом табло появится его значение (в середине табло). После этого промыть горелку дистиллированной водой 2-3 минуты.

   1. Проведение градуировки фотометра .

Нажать клавишу ГРАДУИР. ЗНАЧЕНИЕ: на цифровом табло появится «С». Затем нажать клавишу вводимого элемента, на цифровом табло – «С1» и с цифровой клавиатуры ввести первое значение градуировочной концентрации (начинать с меньшей концентрации). Далее нажать клавишу вводимого элемента: на табло – «С2» и с цифровой клавиатуры ввести следующее значение концентрации (по возрастанию) и т.д. (не более 5-ти).

Затем ввести в пламя горелки раствор с меньшей концентрацией и нажать клавишу ГРАДУИР., затем клавишу вводимого элемента: на табло – число введенных концентраций. Окончание процесса обработки градуировочной точки – появление мигающей цифры. Ввести в пламя горелки следующий градуировочный раствор, нажать клавишу вводимого элемента: на табло – цифра меньше предыдущей на 1 и т.д.

Окончание процесса градуировки – мигающий «0».

Для того, чтобы не проводить повторной градуировки, необходимо: ввести в пламя горелки градуировочный раствор с максимальной концентрацией и нажать кнопку КОРРЕКЦИЯ, а затем кнопку вводимого элемента. Окончание процесса коррекции индуцируется появлением на цифровом табло мигающего «0».

3. Измерение концентрации. Ввести в пламя исследуемый раствор. Нажать клавишу ИЗМЕРЕНИЕ и клавишу вводимого элемента. На цифровом табло появится измеренное значение концентрации в единицах, заложенных при градуировке фотометра (мкг/мл).

4. Измерение натрия и калия в комбинированном растворе. Провести выбор коэффициента усиления для Na и K отдельно, затем провести градуировку фотометра по каждому элементу. Ввести в пламя горелки комбинированный раствор и нажать клавишу «Na / K»: на табло измеренное значение концентраций Na и K соответственно.

После проведения измерений полученные данные заносят в табл. 1.

Полученную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой и определяют интенсивность излучения. По градуироваяному графику определяют концентрацию задачи.

Таблица 1

Результаты измерения интенсивности спектральных линий Li⁺, K⁺, Na⁺, Ca²⁺ стандартных растворов и задачи

Элемент	Опыты	Концентрация, мкг/мл					Задача
		2,0	5,0	10,0	15,0	20,0
Натрий	J1 J2 J3 J cp.
Калий	J1 J2 J3 J cp.
Кальций	J1 J2 J3 J cp.