Методика онределения

1. Определение точной концентрации приготовленного раствора титранта КМnО₄

Точную концентрацию титранта определяют с помошью фотометрического титрования установочного вещества - 0,01000 н. раствора (Fe²⁺), для чего:

а) отбирают пипеткой в стакан для титровапия 10 мл стандартного раствора Fe²⁺;

6) добавляют мерным цилиндром 10 мл серной кислоты (1:1);

в) доводят объем дистиллированной водой примерно до 50-70 мл;

г) помещает в кюветодержатель прибора ЛМФ-69, закрывают его крышкой и титруют из бюретки раствором титранта в трех повторностях.

При первом (ориентировочном) титровании прибавляют титрант по 1 мл и находят примерный эквивалентный объем V₀. Далее проводят два точных титрования, при которых прибавление титранта вблизи точки эквивалентности (V₀ ± 1,0 мл) проводят через 0,2 мл так, чтобы на участке двух прямых уложилось не менее 7 точек (на каждой прямой). Данные титрования заносят в табл. 1.

Таблица 1

Результаты измерений Т и А при титровании стандартного раствора Fe²⁺

1-е

V КМnО4

титрование

Т

А

2-е

V КМnО4

титрование

Т

А

д) по данным точных титрований строят кривые фотометрического титрования А = f(V КМnО₄) и по ним находят эквивалентные объемы V¹(КМnО₄) и V²(КМnО₄), соотвествующие точкам излома.

е) рассчитывают среднее значение объема титранта V(КМnО₄) ср., пошедшего на титрование 10 мл стандартного раствора Fe²⁺ и рассчитывают молярную концентрацию эквивалента титранта КМnО₄:

II. Определение содержания железа (Fe²⁺) в исследуемом растворе

Полученную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Далее проводят титрование, как описано в пунктах а) - г). Данные титрования заносят в табл. 2, аналогичную табл. 1.

По данным точных титрований строят графики А = f(V КМnО₄), находят эквивалентные объемы V₁ (КМnО₄) и V₂ (КМnО₄), и рассчитывают среднее значение V(КМnО₄)ср., и определяют количество железа (II) в задаче по формуле:

; где V(КМnО₄)ср. - средний объем титранта, пошедший на титрование, мл;

С(Э КМnО₄) - молярная концентрация эквивалента титранта, моль/л;

V(Fe²⁺) - объем исследуемого раствора Fe²⁺, взятый на титрование, мл;

V - объем колбы, в которой получен исследуемый раствор Fe²⁺, мл;

М(Э Fe²⁺) - молярная масса эквивалента железа (II), равная 55,85 г/моль.